【目的与要求】
（1）了解Cannizzaro反应的机理；
（2）熟练掌握液体有机物的洗涤和干燥等基本操作；
（3）掌握低沸点、易燃有机溶剂的蒸馏操作；
（4）掌握有机酸的分离方法。
【反应式】
【所需试剂】
苯甲醛12.7 mL（13.2 g，0.124 mol）；氢氧化钠11.0 g（0.27 mol）；浓盐酸；乙醚；饱和亚硫酸氢钠溶液；10%碳酸氢钠溶液；无水硫酸镁。
【操作步骤】
在200 mL锥形瓶中放入11 g氢氧化钠和11 mL水，振荡使其成为溶液。冷却至室温。在振荡下分批加入13.2 g新蒸馏过的苯甲醛，每次约加3 mL；每加一次，都应塞紧橡胶瓶塞，用力振荡。若温度过高，可适时地把锥形瓶放入冷水浴中冷却。最后反应物变成白色蜡状物。塞紧橡胶瓶塞，放置过夜。
1.苯甲醇的制备
反应物中加入40～45 mL水，微热，搅拌使之溶解。冷却后倒入分液漏斗中，用30 mL乙醚分3次萃取苯甲醇。保存萃取过的水溶液供步骤2使用。合并乙醚萃取液，用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤。然后依次用10mL 10%碳酸氢钠溶液和10mL冷水洗涤。分离出乙醚溶液，用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥。
将干燥的乙醚溶液倒入蒸馏烧瓶中，用热水浴加热，蒸出乙醚（倒入指定的回收瓶内）。然后改用空气冷凝器，在石棉网上加热，蒸馏苯甲醇，收集198℃～204℃馏分，产量约为4.5 g。
纯苯甲醇为无色液体，沸点为205.4℃。
2.苯甲酸的制备
在不断搅拌下，将步骤1中保存的水溶液以细流慢慢地倒入40 mL浓盐酸、40 mL水和25 g碎冰的混合物中。减压过滤析出的苯甲酸，用少量的冷水洗涤，挤压去水分。取出产物，晾干。粗苯甲酸可用水进行重结晶。产量约为7 g。
纯苯甲醇为白色针状晶体，熔点为122.4℃。
【思考题】
（1）为什么要用新蒸馏的苯甲醛？长期放置的苯甲醛含有什么杂质？若不除去，对本实验有何影响？
（2）乙醚萃取液为什么要用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤？萃取过的水溶液是否也需要用饱和亚硫酸氢钠溶液处理？为什么？
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