乙醇制乙醚温度是多少

实验技术六　乙醚的制备

【实验目的】

（1）掌握实验室制备乙醚的原理和方法。

（2）初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。

【实验原理】

主反应：

总反应式：

副反应：

【仪器及药品】

1.仪器

电热套、水浴锅、三角烧瓶、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、折射仪。

2.药品

乙醇、浓H₂SO₄、5%NaOH溶液、饱和NaCl溶液、CaCl₂（饱和溶液）、无水CaCl₂。

图5－5　乙醚制备实验装置

【实验步骤】

1.乙醚的粗制

（1）在干燥的三角烧瓶中加入12mL乙醇，缓缓加入12mL浓H₂SO₄，混合均匀。

（2）滴液漏斗中加入25mL乙醇。

（3）按图5－5连接好装置。

（4）用电热套加热，使反应温度比较迅速地升到140℃。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。

（5）控制滴入速度与馏出液速度大致相等（每秒1滴）。

（6）维持反应温度在135～145℃内，30～45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到160℃，停止反应。

2.乙醚的精制

（1）将馏出液转至分液漏斗中，依次用8mL　5%NaOH，8mL饱和NaCl溶液洗涤，最后用8mL饱和CaCl₂溶液洗涤两次。

（2）分出醚层，用无水CaCl₂干燥。

（3）分出醚，蒸馏收集33～38℃馏液。

（4）计算产率。

【注意事项】

（1）在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接收器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。

（2）控制好滴加乙醇的速度（每秒1滴）和反应温度（135～145℃）。

（3）乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远离火源。

【问题讨论】

（1）本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去，需采用哪些措施？

（2）反应温度过高或过低对反应有什么影响？