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极谱分析法的发展及特点

时间:2022-02-14 理论教育 版权反馈
【摘要】:极谱分析技术的发展主要是提高极谱分析的灵敏度和改善波形,提高分辨率。⑦凡在滴汞电极上可起氧化还原反应的物质,包括金属离子、金属配合物、阴离子和有机化合物,都可用极谱法测定。某些不起氧化还原反应的物质,也可设法应用间接法测定,因而极谱法的应用范围很广泛。

1.极谱分析法的发展

极谱分析技术的发展主要是提高极谱分析的灵敏度和改善波形,提高分辨率。灵敏度的提高要增大信噪比,即提高Faraday电解电流的值和降低电容电流。为此,改进和发展了极谱仪器,建立了新的极谱分析方法,如循环伏安法,交流、方波、脉冲极谱法等;也从提高溶液有效利用率出发,形成了催化极谱法、配合物吸附波和溶出伏安法等。

2.极谱分析法的特点及其存在的问题

极谱分析一般具有下列一些特点:

①灵敏度高,最适宜的测定浓度范围约为10-4~10-2mol/L。

相对误差一般为±2%,可与比色法等媲美。

③在合适的情况下,可同时测定4~5种物质 (例如Cu2+,Cd2+,Ni2+,Zn2+, Mn2+等),不必预先分离。

④分析时只需很少量的试样。

⑤分析速度快,适宜于同一品种的大量试样的分析测定。

⑥电解时通过的电流很小(通常小于100μA),所以分析后溶液成分基本上没有改变,被分析过的溶液重新进行测定,其结果仍与前次相符。

⑦凡在滴汞电极上可起氧化还原反应的物质,包括金属离子、金属配合物、阴离子和有机化合物,都可用极谱法测定。某些不起氧化还原反应的物质,也可设法应用间接法测定,因而极谱法的应用范围很广泛。

但是上述极谱方法 (通常称为经典极谱方法,便于与以后发展起来的技术区别)仍然存在着一些问题。首先是它的灵敏度受到一定的限制,这主要是由电容电流的存在而造成的;其次,当试样中含有的大量组分较欲测定的微量组分更易还原时,应用一般的极谱法也会遇到困难,这是由于该组分会产生一个很大的前波,使比较负的组分受到掩蔽而需要费时的分离工作,而这种分离工作往往会引起组分的损失及带入杂质,从而造成误差。

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