聚合硫酸铁的制备及净水效果实验

实验52　聚合硫酸铁的制备及净水效果实验

实验目的

学习聚合硫酸铁的制备方法；了解绝对黏度的测定方法。

实验原理

聚合硫酸铁是红棕色黏稠的液体，为无机高分子类净水剂，常用来处理工业用水。质量优、不含其他重金属离子的聚合硫酸铁亦可用作饮用水的净化剂。它可以在一定浓度的硫酸溶液中用氧化剂如H₂O₂、NaClO₃、NaNO₂、KClO₃、MnO₂或O₂和空气将硫酸亚铁氧化成硫酸铁来制备。

由反应可见，每氧化1mol FeSO₄需消耗0.5mol H₂SO₄。如果在溶液中H₂SO₄与FeSO₄物质的量之比小于0.5，在氧化过程中就会有氢氧根取代硫酸根生成碱式盐。

为保证此过程的发生，在溶液中要控制硫酸根总物质的量和总铁物质的量之比小于1.5。

在此条件下，就会发生聚合，从而制备出聚合硫酸铁净水剂。反应式为

应当指出，由于Fe^3＋的电荷较高，半径较小（r_i为64pm），在水中易水解，反应式如下：

且易发生聚合生成（HO）₂FeO（—FeOOH—）_nFeO，n可以高达40～50。标准聚合硫酸铁样品的主要性能指标见表5－3。

表5－3　标准聚合硫酸铁样品的主要性能指标

黏度是指流体或半流体受到外力作用流动时，液体分子间表现出的内摩擦力。一般分为动力黏度（μ）和运动黏度（ν），计算方法如下：

动力黏度＝时间（s）×黏度计常数（m²·s^－2）×密度（kg·m^－3）

动力黏度的单位为Pa·s，即kg·m^－1·s^－1。

而运动黏度的定义式为

运动黏度＝时间（s）×黏度计常数（m²·s^－2）。

运动黏度的单位为m²·s^－1。

例如，若某品氏毛细管黏度计的黏度计常数为0.478mm²·s^－2，测知试样在50℃时的流动时间为322.4s、322.6s、321.0s。在10～100℃温度范围内，要求每次所测流动时间与所测各次的平均流动时间的差值不应超过±0.5，不符合此条件的流动时间舍去，所测平均流动时间（t）和黏度计常数（C_t）的积，则是样品的指定温度（T）下的运动黏度，则上述试样的ν₃₂₃为

实验用品

仪器　密度计（1.400～1.500）；台秤；恒温槽；磁力搅拌器；电动同步搅拌机；光电式浑浊仪；品氏毛细管黏度计（内径0.8mm或1.0mm）；秒表；锥形瓶；量筒。

试剂　FeSO₄·7H₂O（s）；H₂SO₄（浓）；NaClO₃（s）；KMnO₄。

实验步骤

实验时按的值为1.25，Fe含量为160g·L^－1，计算出制备100 mL聚合硫酸铁所需FeSO₄·7H₂O和浓H₂SO₄的量。

1.硫酸溶液配制

在250mL烧杯或锥形瓶中，加入45mL水，用量筒量出所需的浓H₂SO₄的量，倒入烧杯或锥形瓶中，放置于磁力搅拌器上，打开磁力搅拌器，并加热到40～50℃，备用。

2.氧化、聚合硫酸铁制备

在台秤上称出所需FeSO₄·7H₂O晶体和5g NaClO₃晶体，各分成12份，在搅拌的情况下，一次加入FeSO₄·7H₂O和NaClO₃各两份，搅拌约10min后，按每隔5min加一份，直至加完。

为保证FeSO₄氧化完全，最后再加0.5g NaClO₃，继续搅拌10～15min。冷却，倒入量筒读出其体积，记下数据，注入干净的锥形瓶中，加水使总体积达到100mL，混合均匀。

3.密度测定

将合成的聚合硫酸铁倒入一大量筒中，在20℃下，测其密度。

4.聚合硫酸铁黏度测定

聚合硫酸铁黏度测定可在品氏毛细管黏度计（见图5－1）中进行。为准确测定黏度，要把恒温槽温度调到20℃，在此温度下黏度计应在恒温槽中恒温20min。

图5－1　品氏毛细管黏度计

（1）装样品操作。用食指堵住管身7的管口，倒置，将黏度计管身5插入装有样品的容器中，用吸耳球从事先洗净烘干的黏度计支管6上的橡胶管处把样品吸入管5至标线9处，提起黏度计，使之恢复至正直状态，用滤纸擦净管身5外面附着的样品，要注意管身5的扩张部分，2、3中的液体内不得有气泡和缝隙。随后，把橡胶管套在管身5上。

（2）黏度测定。将装好样品的黏度计放入恒温槽，并把管身5上的扩张部分2浸1/2在水中，用夹子固定在铁架台上，并用铅垂线将黏度计调整成为垂直状态。用吸耳球从管身5上的橡胶管把样品吸入扩张部分3中，使样品达到标线8稍高处，用手指捏住橡胶管，注意样品中不得有气泡和缝隙，否则，重新操作。放开捏住橡胶管的手指，观察液态样品在管身5中的流动情况，待液面恰好到达标线8时，打开秒表，当液面到达标线9处时，停止秒表。记下时间。同法至少测4次。

将每次测得的时间相加求出算术平均值，把各次所测得时间与平均值比较，保留差值不超过±0.5％的3个数据，再求出3个数据的算术平均值，即为所测样品的流动时间。把数据代入式（1），可求得聚合硫酸铁的运动黏度。

5.聚合硫酸铁的絮凝净水效果实验

在1000mL污水中加以铁计聚合硫酸铁20nL·mL^－1，用变速电动同步搅拌机以150r·min^－1的速度搅拌3min后，再以60r·min^－1的速度搅拌3min，静置30min后，吸取上层清液，用光电式浑浊仪测定浊度。注意，饮用水的浊度要求在5度以下。

注意事项

聚合硫酸铁溶液中除存着聚合物外，存在着［Fe₂（OH）₃］^3＋，［Fe₃（OH）₆］^3＋，…，［Fe₈（OH）₂₀］^4＋等多种聚合态铁的配合物，因此，具有优良的凝聚性。

思考题

（1）制备聚合硫酸铁应主要注意什么问题？

（2）为什么聚合硫酸铁能够用来净化水？有何优缺点？

（3）动力黏度与运动黏度有何区别和联系？各是怎样定义的？如何测定？