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操作条件的选择

时间:2022-02-12 理论教育 版权反馈
【摘要】:在气相色谱法中, 当只需测定样品中的某一个组分时, 一般只需采用一个固定的柱温即可, 因为只需将待测物与其他组分分离, 而不必考虑其他成分是否分开。柱温恒定不变的气相色谱法称为恒温气相色谱法。在这种情况下, 可以采用程序升温气相色谱法来分析样品, 即柱温按预定的程序, 随时间呈线性或非线性升高 (增加), 这样样品组分便可在不同柱温下流出。

1. 载气

气相色谱法中的载气有氮气、 氦气、 氩气、 氢气。

用FID检测器时: 普氮。

用ECD检测器时: 高纯氮、 氦气。

用TCD检测器时: 氢气及氦气均可达到较高的灵敏度。

用MSD检测器时: 氦气。

2. 温度

原则:

(1) 检测器温度至少比柱温高30℃, 以防柱中流出物在检测器上凝结, 污染检测器。

(2) 柱温至少比固定液的最高使用温度低30℃, 以防固定液流失。

(3) 柱温降低, 保留时间延长, 容量因子(即分配系数)k增加, 分离可得到改善。

(4) 气化室温度一般与检测器温度相同, 若待测物不稳定, 则气化室温度应设低一点。

3. 检测器

检测器分为通用型以及选择型两种:

(1) 通用型: 分析对象范围广泛, 对有机物均有响应, 如FID检测器、 TCD检测器、MSD检测器。

(2) 选择型: 仅对某类化合物有响应, 如ECD检测器、 FPD检测器。

气相色谱仪与其他分析仪器联用时,采用相应的检测器,如在GS-FTMS中,使脉冲电子束通过分析池,使池中样品离子化,然后加一射频场,其频率范围相当于欲测定质量的范围。

4. 程序升温气相色谱法

在气相色谱法中, 当只需测定样品中的某一个组分时, 一般只需采用一个固定的柱温即可, 因为只需将待测物与其他组分分离, 而不必考虑其他成分是否分开。 柱温恒定不变的气相色谱法称为恒温气相色谱法。 但是当需测定样品中的多个组分, 且这些组分沸点相差较大时(如中药挥发油中多种成分的分析), 采用恒温气相色谱法往往不能得到令人满意的结果。当采用较低的柱温时, 低沸点组分可以得到很好分离, 而高沸点组分则出峰太慢, 峰形变宽, 有的高沸点组分甚至不能流出。 当采用较高的柱温时, 高沸点组分可以出峰, 并获得较尖锐的峰形, 但低沸点组分由于流出太快而无法得到完全分离。 在这种情况下, 可以采用程序升温气相色谱法来分析样品, 即柱温按预定的程序, 随时间呈线性非线性升高 (增加), 这样样品组分便可在不同柱温下流出。 当柱温较低时, 低沸点组分最早流出并能得到良好分离, 随着柱温的逐步升高, 高沸点组分逐个流出, 并能和低沸点组分一样得到良好的尖峰。 程序升温气相色谱法的优点如下:

(1) 可使低沸点组分与高沸点组分同时得到检测;

(2) 峰形尖锐, 可提高检测灵敏度;

(3) 省时;

(4) 可较快地赶走柱中的杂质峰, 便于下一次分析。

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