一、 实验目的
（2） 了解石英棱镜摄谱仪的工作原理和基本结构。
（3） 学习电极的制作、 摄谱仪的使用方法及暗室处理技术。
（4） 学会用标准铁光谱比较法定性判断试样中所含未知元素。
（5） 根据特征谱线的强度及最后线出现的情况对元素含量进行粗略的估计。
（6） 掌握映谱仪的原理和使用方法。
二、 实验原理
1. 摄谱
原子在受到一定能量的激发后， 其电子在由高能级向低能级跃迁时将能量以光辐射的形式释放， 各种元素因其原子结构的不同而有不同的能级， 因此每一种元素的原子都只能辐射出特定波长的光谱线， 它代表了元素的特征， 这是光谱定性分析的依据。
一个元素可以有许多条谱线， 各条谱线的强度也不同。 在进行光谱定性分析时， 并不需要找出元素的所有谱线， 一般只要检查它的几条 （2～3条） 灵敏线或最后线， 根据最后线／灵敏线是否出现， 它们的强度比是否与谱线所表示的相符， 就可以判断该元素存在与否。
经典电光源的试样处理：
1） 固体金属及合金等导电材料的处理
棒状金属表面用金刚砂纸除氧化层后， 可直接激发。
碎金属屑用酸或丙酮洗去表面污物， 烘干后磨成粉末状， 最好以1∶1的比例与碳粉混合， 在玛瑙研钵中磨匀后装入下电极孔内再激发。
2） 非导体固体试样及植物试样的处理
非金属氧化物、 陶瓷、 土壤、 植物等试样经灼烧处理后， 磨细， 加入缓冲剂及内标， 置于石墨电极孔中用电弧激发。
3） 液体试样的处理
液体试样经稀释后， 滴到用液体石蜡涂过的平头石墨电极上， 在红外灯下烘干后进行光谱分析。
摄谱法是用感光板记录光谱。 将感光板置于摄谱仪焦面上， 接受被分析试样的光谱作用而感光， 再经过显影、 定影等过程后， 制得光谱底片， 其上有许多黑度不同的光谱线。 然后用映谱仪观察谱线的位置及大致强度， 进行光谱定性及半定量分析。 用测微光度计测量谱线的黑度， 进行光谱定量分析。
用发射光谱进行定性分析通常采用在同一块感光板上并列地摄取试样光谱和铁光谱， 然后借助光谱投影仪使摄得的铁光谱与 “元素标准光谱图” 上的铁光谱重合， 从 “元素标准光谱图” 上标记的谱线来辨认摄得的试样谱线。
本实验可对粉末样品进行指定元素的定性分析或全元素分析。
2. 译谱
不同种类的元素因其内部原子结构的不同， 在光源的激发下， 将发射出不同的特征谱线， 据此可确定是否有某些元素的存在。 在实际定性分析中， 将所摄谱板放置在光谱投影仪上， 经20倍放大后， 以标准铁光谱图作为波长基准， 选用2～3条灵敏线或其特征谱线组进行该元素的定性判断， 并粗略估计含量。 半定量分析的含量表示方法见表4-1。
表4－1 半定量分析的含量表示方法
三、 仪器与试剂
1. 仪器
（1） 中型石英棱镜摄谱仪、 交流电弧发生器、 天津紫外Ⅱ型（6cm×9cm）感光板、 铁电极（摄铁光谱用）；
（2） 光谱纯石墨电极（上电极为圆锥形， 下电极有孔， 孔径为3.2 mm， 孔深3～4mm）。
2. 试剂
（1） 粗Si O2；
（2） 光谱纯碳棒（检查碳棒纯度）；
（3） 显影液（A液、 B液）。 将配好的A液、 B液分别储存于棕色瓶中， 使用前以1∶1的比例混合， 并调至18℃～12℃使用， 其组成见表4-2。
（4） 定影液， 其组成见表4-3。
表4－2 显影液的组成
表4－3 定影液的组成
四、 实验步骤
1. 摄谱
1） 摄谱前的准备工作
（1） 加工电极和装样。 将数根碳棒一端打磨成圆锥形， 作为上电极和摄碳谱的下电极；用金刚砂纸打磨去铁棒一端的氧化层， 用于摄铁谱； 将粉末样品装入电极小孔中， 装紧压实， 注意不能沾污。 将加工好的电极插在电极盘上备用。
（2） 感光板的安装。 在暗室中将感光板乳剂膜向下装入摄谱仪的暗盒中， 盖紧盒盖，检查板盒， 切勿漏光。 然后将暗盒装在摄谱仪上， 抽开挡板， 调节合适的板移位置。
（3） 检查仪器， 将所有开关都置于关的位置， 然后接通总电源。
2） 摄谱
（1） 打开电极照明灯， 先装上电极， 后装下电极（拍摄标准： 铁光谱时铁棒为下电极，碳谱时换成碳棒， 拍摄样品光谱时换成装样品的石墨电极）， 调节电极架上的螺母， 使上下电极成像于遮光板小孔 （3.2mm） 两侧， 调好后， 关掉照明灯， 打开快门。
（2） 将暗盒装在摄谱仪上， 拉开挡板， 调节合适的板移位置， 调节狭缝和遮光板， 插入哈特曼光阑 （TV-10） （使用哈特曼光阑是为了在摄谱时避免由感光板移动带来的机械误差， 它会使分析时摄取的铁谱与试样光谱的波长位置不一致）， 设置好移动光阑位置， 再分别合上电闸摄谱， 并记录好摄谱条件 （狭缝宽度、 遮光板、 极距、 光源、 电流、 曝光时间等）。 摄谱结束， 推进暗盒挡板， 取下暗盒。
3） 感光板的冲洗
（1） 准备工作。 取适量配好的显影液和定影液分别倒入2只搪瓷盘内， 另备一盘清水。调节显影液的温度为18℃～20℃。
（2） 显影及定影。 在暗室中的弱红灯下从暗室盒中取出感光板， 先把感光板放在清水中湿润， 然后放入显影液中显影（乳剂面向上）。 在显影过程中要不断摇动搪瓷盘以使显影均匀。30s左右取出感光板， 放入清水中略加漂洗， 然后放入定影液中， 摇动定影液， 20min后可开白灯， 继续定影至感光板未曝光部分的淡黄色乳剂膜完全退去而呈透明为止。最后将感光板放入流水中冲洗10min后， 取出晾干， 备用。
2. 译谱
（1） 开启光谱投影仪的电源开关和反射镜盖， 将所摄的谱片放在光谱投影仪的谱片架上， 注意将乳剂面向上， 长波置于左侧。 将摄得的谱线投影在白色投影屏上， 通过手轮调节至谱线清晰。
（2） 熟悉和牢记1～15号 “元素标准光谱图” 中铁光谱的标志性谱线（既粗且黑又便于记忆）的位置与波长， 以标准铁光谱图作为波长基准（将谱片上的铁光谱与标准铁光谱图的相关谱线对齐）， 从短波处（谱板的左端）开始进行译谱。
（3） 如果指定找出某元素， 则先从元素谱线表中选择该元素两条以上的灵敏线或特征谱线组， 按照这些灵敏线或特征谱线的波长， 利用相应的 “元素标准光谱图” 作对照， 进行查找。 如果试样光谱中出现这些灵敏线或特征谱线组， 则可初步确定样品中有此元素； 当发现所用的灵敏线或其他元素的谱线相重叠时， 则需要进一步查找干扰元素强度较大或相同的其他谱线。 若这些谱线不出现， 便可确定待测元素的存在。
（4） 如果作全分析，首先初步观察全光谱， 找出强度最大的谱线， 以确定试样中的主要成分，必要时，可利用元素谱线表了解该元素可能出现的波长，以便了解所摄谱的情况， 然后从短波向长波方向查找试样中出现的谱线， 并用 “元素标准光谱图” 对照， 记录该谱线的波长及其所代表的元素。 最后根据出现的灵敏线并排除可能产生的干扰， 找出可靠的结果。
（5） 取下谱板， 关闭电源， 盖好 “平面反射镜” 盖板， 罩好仪器。
五、 实验结果与分析
（1） 数据记录及处理。 实验数据记录见表4-4。
表4－4 实验数据记录
（2） 光谱定性分析中合适摄谱条件的选择
①中心波长： 依据分析试样所需的波长范围选用中心波长。 照仪器说明书给出的指标，某中心波长所对应的光栅转角、 狭缝调焦和狭缝倾角等设置仪器参数。
②狭缝宽度： 宽窄要合适。 若太窄， 透光不够， 谱线不清楚； 若太宽， 透光过量， 谱线变宽， 容易重叠。
③电极距离： 打开电极照明灯， 调节电极架上的螺母， 使上下电极成像于遮光板小孔（3.2mm）两侧即可。
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