原子发射光谱摄谱法定性分析合金中的元素

时间：2022-02-13 理论教育版权反馈

【摘要】：掌握原子发射光谱分析摄谱法的电极制作、摄谱、冲洗感光板等基本操作。掌握用铁光谱比较法定性判别未知试样中所含的元素，并估计其相对含量。根据记录下来的光谱，进行定性或定量分析。因此，每一种元素的原子被激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。

^＊实验22　原子发射光谱摄谱法定性分析合金中的元素

一、目的

掌握原子发射光谱分析摄谱法的电极制作、摄谱、冲洗感光板等基本操作。掌握用铁光谱比较法定性判别未知试样中所含的元素，并估计其相对含量。

二、内容提要

在原子发射光谱分析中，将试样引入激发光源，当外界给以一定能量时，试样被蒸发分解成气态原子（或离子），一部分原子（或离子）的外层电子被激发至高能态。处于激发态的原子（或离子）很不稳定，当其跃迁至低能态或基态时，会发射出紫外和可见区的特征辐射，由光谱仪器分解为光谱，辨认特征波长谱线的存在情况可以进行定性分析，测量特征波长谱线的强度可以进行定量分析。该分析方法主要用于金属元素的分析（非金属元素不易激发）。它已普遍地应用于矿物、金属、半导体材料等试样中的杂质分析。

将样品光谱按波长顺序记录在感光板上，称为摄谱法。根据记录下来的光谱，进行定性或定量分析。发射光谱摄谱法分析的优点是灵敏度高，对大部分元素可测至10^－3％～10^－4％，快速简便，一般样品不需任何处理，可同时分析许多元素；元素含量在0.0001％～0.1％时，结果可靠性优于一般化学分析；取样量少，一般只需数毫克至数十毫克。然而，它的缺点是在摄谱时，实验条件苛刻，某些条件往往难以控制，影响分析结果的准确度。实际工作中使用电感耦合等离子体光源的光电接收光谱仪器，可得到更准确、更灵敏的定量结果，但摄谱法作为金属元素的定性分析手段仍有自己的特点。

各种元素因其原子结构不同而有着不同的光谱。因此，每一种元素的原子被激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。

然而，从一个元素可以获得许多条谱线，各条谱线的强度也不相同。当元素的含量降低时，光谱中强度弱的谱线相继不能被检出而消失，最后消失的几条谱线叫做最后线，也即灵敏线。最后线是检出限量最低的谱线。每种元素有它自己的最后线。定性分析时，只要检查光谱中的几条最后线（一般2～3条）是否出现，它们的强度比是否与谱线表所示相符，就可判明元素存在与否，因此，这些谱线有时也称为分析线。在228.0～460.0nm范围内各种元素的主要分析线见表5－2。至于其他一些灵敏度较次的谱线出现，可不去理会它。如该元素存在，那末最后线必然出现。如该元素的最后线不出现，那末这些灵敏度较次的谱线就不可能出现，这时若在灵敏度较次的谱线位置上出现了谱线，则可能是由其他元素谱线的干扰而引起的。

事实上，由于试样中许多元素的谱线波长相近，而摄谱仪及感光板的分辨率又有限，在记录到的试样光谱中，谱线会相互重叠，发生干扰。当需要确证某一种元素的分折线是否受到干扰时，首先要判明干扰元素是否存在（可检查干扰元素的最后线出现与否）。当一条分析线确实受到干扰时，可以根据别的分析线来确定该元素是否存在。

表5-1　定性分析结果表示方法

定性分析中通常按谱线强度级别来估计含量，方法是在被估计元素所出现的谱线中，找出其谱线强度级最小的级次，由表5－1列出的数值估计该元素的百分含量，一般要求估计准确度在一个数量级以内。

例如，铝的分析线308.2nm及309.2nm，谱线强度级为8、9。若光谱上两条线都出现，且309.2nm线比308.2nm线略强或接近，通常可以得出铝存在的结论。若309.2nm线很弱，而308.2nm线不出现，这也是正常的，得出含有痕量（0.001％）铝存在的结论。若两条谱线之中一条很强，而另一条根本不出现，则对出现的一条线不能确信是铝的谱线，而可能是其他元素的干扰线。

摄谱法定性分析的方法，通常是将细粒或粉末试样装载在光谱纯石墨电极的孔穴内（棒状金属、合金试样可做成“自电极”），在电弧或火花光源中，试样的各种组分先后蒸发到弧焰中成为单个原子或离子、分子，并被激发而发光，经光谱仪分解为光谱而被感光板记录下来。用哈特曼（Hartmann）光栏将铁光谱并列拍摄在试样光谱的旁边。因为铁的光谱含有许多相距很近的谱线，且每一条谱线的波长已经过精确的测定，可以用作测量元素谱线的标尺。

记录有光谱的感光板在光谱投影仪上放大20倍，使感光板上的铁光谱与元素光谱图片上的铁光谱重合，就可以方便地从元素光谱图上标记的谱线来辨认摄得的试样谱线。

实验内容：

1）判明未知金属或合金的组分及估计其含量，如铅合金、锡合金、焊锡、保险丝、黄铜、铝、镁。

2）检查某矿物中的指定元素，如铝矿中的镓。

3）检查某纯金属材料中的杂质元素，如铝材。

三、仪器和试剂

摄谱仪　WPG－100型平面光栅摄谱仪，狭缝6μm，中心波长300nm

光源　屑粒状、粉末状试样用交流电弧，棒状金属试样用火花

电极　光谱纯石墨电极（下电极有孔穴，孔穴内径3.5mm，深4mm，壁厚1mm；上电极圆锥形）

感光板　天津紫外II型，9cm×18cm

显影液　按感光板附方，或用高反差显影粉配制

定影液　F5酸性坚膜定影液

投影仪　8W型光谱投影仪

图谱　一米平面光栅摄谱仪用的《元素发射光谱图》

四、实验步骤

1.准备电极与试样

1）准备一对铁电极。

2）准备一对未知金属试样锥形棒状电极。

3）加工上、下石墨电极若干对。将直径为6mm的光谱纯石墨棒切成约4cm长的小段，在专用车具上车制孔穴或加工成其他形状。专用车具夹上专用钻头，可车制电极孔穴；夹上石墨棒，用卷铅笔刀，可制得圆锥形上电极。见图5－8、图5－9。加工后的电极应直立安放在电极盘架上。

图5-8　专用车具图

图5-9　圆锥形电极

把屑粒或粉末状的未知试样小心装入下电极孔穴中，用镊子把电极分别夹在上下电极架上，操作时应避免电极或试样被玷污。

2.安装感光板

在暗室的暗红灯下，启封感光板，取出感光板后应随即严密包好。在专门的裁片架上裁割感光板。裁割时，乳剂面朝下，垫以干净柔软的纸张以保护乳剂面，用金刚刀在玻璃面上划痕，折断。裁割的尺寸应比暗盒装片尺寸小0.5mm。

开启暗盒后盖，在暗室的暗红灯下观察乳剂面和玻璃面反射光的亮度差异。亮度低的为乳剂面。也可用手指触摸感光板两面的边缘，粗糙面为乳剂面。感光板装入暗盒时，应乳剂面朝下，并立即关好暗盒后盖，同时检查档板是否关紧。

3.调节摄谱仪的工作条件

熟悉摄谱仪各部分的工作原理及使用方法，见附录1.WPG－100型平面光栅摄谱仪。

本实验中心波长300.0nm，需调节光栅台的转角为10.37°，狭缝倾角为6.15°，调焦位置为6.00mm。〔数据因不同仪器而异，应按仪器说明书数据调整。此数据系在（25±2）℃时作出，当使用温度改变时应作出相应修正。〕

调节缝宽为6μm。

4.摄谱

装上暗盒，抽出暗盒档板，按次序摄谱。在哈特曼光栏的比较光栏2、5、8位置拍摄铁光谱，交流电弧用5～6A，曝光约5s。移动光栏在1、3、4、6、7、9位置拍摄试样。金属自电极试样用火花光源激发，曝光约2～3min；石墨电极孔穴中粉末试样用交流电弧激发，应使试样烧完为止，曝光约1～1.5min（视试样性质而异）。

作好摄谱记录，包括感光板，板移位置、光栏、试样、光源种类及电流大小、曝光时间等。弧烧试样时，应注意观察电弧颜色的变化，并随时调整电极间距。

摄谱结束，推上暗盒档板。

5.感光板的冲洗

1）显影。显影液按天津紫外型感光板附方配制，20℃时，在暗室的暗红灯下显影5min。显影操作时先将适量的显影液倒入瓷盘，把感光板先在水中稍加湿润。然后，乳剂面向上浸没在显影液中，并轻轻晃动瓷盘，以克服局部浓度的不均匀。

2）停显。为了保护定影液，显影后的感光板可先在稀醋酸溶液（每升含冰醋酸15mL）中漂洗，或用清水漂洗，使显影停止。然后，浸入定影液。停显操作也应在暗红灯下进行。在18～25℃时，漂洗1min左右。

3）定影。用F5酸性坚膜定影液，（20±4）℃。将适量的定影液倒入另一瓷盘，乳剂面向上浸入其中。定影开始应在暗红灯下进行，15s后可开白炽灯观察。新鲜配制的定影液约5min就能观察到乳剂通透（即感光板变得透明）。

4）水洗。定影后的感光板需在室温的流水中淋洗15min以上。淋洗时，乳剂面向上，充分洗除残留的定影液。否则谱片在保存过程中会发黄而损坏。

5）干燥。谱片应在干净的架上自然晾干。如需快速干燥，可在酒精中浸一下，再用冷风机吹干。乳剂面不宜用热风吹，30℃以上的温度会使乳剂软化起皱而损坏。

显影、定影完毕后，随即把显影液和定影液倒回储存瓶内。

6.查谱

熟悉8W型光谱投影仪的使用方法，见附录3.光谱投影仪及谱线的识别。用1米光栅光谱图，在240nm至360nm波长范围内查谱。

五、数据处理

列出查得的未知试样光谱谱线，确定未知试样的组分及各组分的含量范围。

六、思考题

1.在定性分析中，拍摄铁光谱及试样光谱为什么要固定感光板的板移位置而移动光栏，而不是固定光栏而移动感光板？

2.试样光谱旁为什么要摄一条铁光谱？

3.摄谱仪狭缝宽度对光谱定性分析有何影响？应采用怎样的狭缝宽度？

七、附录

1.WPG－100型平面光栅摄谱仪

（1）发射光谱仪的一般介绍

发射光谱仪主要由光源装置、分光装置及检测装置等3部分组成。

光源为试样的蒸发和试样的激发提供所需的能量，使它产生光谱。常用的激发光源有直流电弧、低压交流电弧、电容火花以及电感耦合等离子体等。直流电弧的电极头温度高，有利于难挥发元素的蒸发，但其电弧不稳定，影响分析结果的重现性。交流电弧的电极头温度较直流电弧低，其弧焰温度比直流电弧稍高，且电弧较稳定。电容火花光源的电极头温度较低，但其稳定性高，激发能量较大，有利于难激发元素的测定。电感耦合等离子体是当前应用广泛的一种光源，详见实验23附录。

分光装置可把复合光分解成按一定次序排列的光谱。按分光装置的色散元件不同，可将光谱仪分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪。后者适用的波长范围较宽，色散率和分辨率好，使用日益增多。按光谱仪的色散率大小，可分为：①小型光谱仪，其线色散率的倒数在2～10nm·mm^－1，只能分析一些谱线不很复杂的有色金属；②中型光谱仪，其线色散率的倒数在0.8～2nm·mm^－1，可分析一般的矿石及复杂合金；③大型光谱仪，其线色散率的倒数在0.1～0.8nm·mm^－1，它适用于复杂矿石的分析。另外，按仪器的焦距长短，称1米光谱仪、2米光谱仪等。

根据检测方法的不同，可分为摄谱法和光电法。摄谱法是以感光板为检测器，用照相方式记录试样的光谱，这种方式的仪器称为摄谱仪。用光谱投影仪将光谱放大进行观察，用测微光计测量谱线的黑度。此法优点是可将试样光谱的所有谱线全部记录下来，并可长期保存。其缺点是操作繁琐，分析速度慢。光电法则用则用光电器件记录谱线强度，称为光电光谱仪。

WPG－100型平面光栅摄谱仪由北京第二光学仪器厂生产。光学系统采用艾伯特－法斯提（Ebert－Fastie）装置。其主要工作参数为：

工作波长：200～800nm。

摄谱仪焦距：1 050mm。

相对孔径：l∶20。

光栅：①1 200线·mm^－1，闪耀波长为300nm。一级光谱时，线色散率为0.8nm·mm^－1；理论分辨率为6×10⁴；适用工作波长为200～800nm。②1 200线·mm^－1，闪耀波长为570nm。一级光谱时，线色散率为0.8nm·mm^－1（二级光谱时为0.4nm·mm^－1）；理论分辨率为6×10⁴（二级光谱时为12×10⁴）；适用工作波长为400～800nm（二级光谱时为200～400nm）。

狭缝：对称开启式，宽度范围为0.003～0.3mm，分度值及再现性为0.001mm。

暗盒尺寸：180×90mm²。

WPG－100型平面光栅摄谱仪的外部结构见图5－17。工作台面上为仪器主机、电极架和照明系统。工作台前侧安装有光源（火花和交流电弧）及控制箱。

（2）WPG－100型平面光栅摄谱仪的主要部件结构

1）光源装置。包括电极架、摄谱仪的照明系统及电源。

①电极架。结构如图5－10。试样的弧烧在电极架上进行。摄谱操作时，电极架固定在摄谱仪的导轨上，电极用金属夹夹紧，电极夹持部分与电极架主体之间用陶瓷绝缘棒连接。可转动螺母或螺钉调节电极的上下、左右、前后位置。点亮照灯，使电极成像在遮光板方孔的上下两边。

图5-10　WPG－100型摄谱仪的电极架

电极架的调节有两个目的：a.在弧烧前，调节电极的位置，使电极间的放电区处在光路中，起弧一开始就使激发光进入摄谱仪；b.弧烧过程中，电极不断消耗，需要不断调节电极间距离，并在弧烧游移时，随时调节，使激发光进入摄谱仪。

②摄谱仪的照明系统。摄谱仪的照明系统又称做“外光路”。它的作用是使光束均匀地照明摄谱仪狭缝，并使光束充满整个物镜。通常采用三透镜照明系统，又称中间成像照明系统，见图5－11。

图5-11　三透镜照明系统

第一透镜将电弧成倒像在第二透镜上，对狭缝来说，就等于电弧在第二透镜附近直接照明狭缝。第二透镜将第一透镜成像在狭缝上，而第一透镜被弧焰光源直接均匀照明，故在狭缝上也受到均匀照明。第三透镜安放在狭缝前的框架上，使通过狭缝上、下两端的所有光线都能进入准直物镜，第三透镜把第二透镜成像到准直物镜上，使其得到充分照明。

在第二透镜前装有光栏（也称遮光板），它是一系列长方形孔，孔的高度可以选择，并有数字标出。利用这些方孔观察电极间的距离是否恰当。弧烧时，用它遮去红热的电极辐射出的连续背景。

在照明系统中，第一透镜被成像在狭缝上，第三透镜则贴近狭缝，因此，第一透镜与第三透镜上的污物会遮盖投射在狭缝上的部分光线，破坏狭缝照明的均匀性。第一透镜上的污物使摄得的光谱上呈现轮廓模糊的白条。第三透镜上的污物，则使光谱上呈现轮廓清晰的白条。

第一透镜靠近电极，装有保护用的石英片，防止弧烧时的熔融物飞溅在透镜上。

三透镜照明系统要满足一定的成像关系，彼此间应按仪器说明书，以一定间距安放。光源应安置在准直物镜的光轴上。为保证谱线质量，使用时都不能随意移动。

图5-12　一种狭缝宽度的调节机构示意图

2）分光装置。包括狭缝、哈特曼光栏、光栅色散系统。

①狭缝。它是十分精密的部件。谱线是狭缝的单色像。狭缝的任何缺陷直接影响谱线的轮廓与强度的均匀性，因此，需要仔细保护。

摄谱仪常用对称开启式狭缝结构。它由两个狭缝片组成，在狭缝边缘处呈锐利刀刃，直线性很好，两刀刃在同一平面内并相互平行，缝宽可以在0～300μm内变化，重复调节精度为1μm（一个分度），图5－12示出了一种狭缝宽度的调节机构。

狭缝和哈特曼光栏转盘装成一体。为了能在使用时保证狭缝与光栅刻线严格平行，并使谱线平行于感光板移动方向，这种结构考虑了狭缝倾斜调节及调焦机构，见图5－13。为了防止碰伤狭缝片的刀刃，狭缝调节不允许使缝宽小于零。狭缝封闭在壳体内，以防止灰尘进入。当灰尘停留在某一点时，光谱上出现一条轮廓清晰的白条。清理方法应按仪器说明书规定进行。

图5-13　WPG－100型的狭缝及调节机构

狭缝宽度对谱线的强度和仪器分辨率的发挥有很大影响。在定性分析时，常用较窄的狭缝，使邻近谱线能清晰地分开，一般在3～7μm。在定量分析时，为了得到较大的谱线强度，可采用10μm以上。此外，狭缝的合理选择还应考虑仪器性能、试样情况等因素。

②哈特曼光栏。它位于第三透镜与狭缝之间。它是一系列窗口，用来开放狭缝的不同高度位置或限制它的高度。仪器常用圆形薄板型的哈特曼光栏，与阶梯感光板等一起密封在圆盒内，便于使用，见图5－14。

定性分析时，常用比较光栏或阶梯光栏。两个光栏都有9个方孔，其中2、5、8三个孔用以拍摄铁光谱，其余各孔分别摄取试样光谱，这样每个试样光谱旁都有一条铁光谱可供查谱用。使用比较光栏更为方便，因2、5、8三个孔处在同一条半径线的位置上，拍摄一次铁光谱，可在感光板上得到3条铁光谱。然后，每转一个位置拍摄试样光谱，共可摄6条光谱进行比较。定性分析比较光谱时，不能采用移动感光板的方法在试样光谱旁拍摄铁光谱，因为这样不能严格保证同一波长的谱线在同一直线上。

图5-14　哈特曼光栏盒

（盒外与哈特曼光栏的标记数字、图形符号一致。）

定量分析时，常使用限高光栏。分为7档：0.5、l、2、4、6、8、10mm。在更换试样摄谱时，应移动感光板的位置。

在哈特曼光栏转盘上还装有阶梯减光板，它是使进入光谱仪的辐射光强按一定比例减弱的石英片。基片上用真空镀膜法蒸镀若干阶透明度不同的区域。图5－14中示出了三、九阶减光板，以罗马字Ⅲ、Ⅸ标记。

③光栅色散系统。用光栅作摄谱仪的色散系统，常用1 200及600条·mm^－1刻线的平面光栅。并较多地采用垂直对称式，也称艾伯特－法斯提光路系统，见图5－15。图中凹面反射镜前装有上下排列的两个矩形孔光栏（限制杂散光），下面的用作准直物镜，上面的用作摄谱物镜。

图5-15　艾伯特－法斯提光学系统

这个光路系统具有以下几个特点：a.由于光路对称，可在较长的谱面范围内获得清晰、均匀的谱线；b.由于准直物镜和摄谱物镜为同一凹面反射镜，故谱面平直；c.结构紧凑，改变摄谱范围方便。

图5-16　摄谱暗盒

光栅色散有光谱级次的重叠问题，在摄谱时需要加以分离。通常利用次级滤光片配合光谱感光板类型加以分离。在最常用的波段200～400nm，用紫外型光谱感光板就可记录，不需加滤光片。400nm以上的波段则用玻璃滤光片除去二级的紫外光波段。拍摄240～360nm的二级光谱时，需加用透紫外滤光片，这种滤光片容易生霉，不用时应保存在干燥器内。

3）检测装置。摄谱仪用感光板检测，它按装在摄谱暗盒内。图5－16示出了平面光栅摄谱仪上采用的暗盒。暗盒后盖打开后就可装入感光板（注意！感光板的乳剂面应朝向暗盒前的档板）。上后盖，可将暗盒安装到摄谱仪固定位置上，用偏心轮夹紧。拍摄光谱时，先抽开暗盒前的档板，使感光板乳剂面朝向光路。

使用暗盒应小心谨慎，严防漏光。暗盒后盖固定钮的拧紧应适度，太松会漏光，太紧则损坏固定钮。装好感光板后应检查档板是否关紧。

（3）WPG－100型平面光栅摄谱仪的使用操作

仪器外形见图5－17。摄谱仪主机及电极架、照明系统在工作台上。光源（火花和交流电弧）及控制箱以抽斗式安装在工作台中。

1）光栅转角和狭缝倾斜的补偿调整。根据摄谱需用波段的中心波长，按仪器说明书提供的数据，用图5－17所示的调节钮进行调节。

图5-17　WPG－100型平面光栅摄谱仪结构图

2）哈特曼光栏的调节。通过图5－14所示的光栏转换手轮调节所需的光栏或减光板位置（从观察窗中观察）。

3）狭缝宽度调节。见图5－17。

4）电极架调节。调节电极架上的螺钉、螺母，见图5－10，使电极作上下、左右、前后移动。调节时，点亮对光灯，在光栏上观察电极成像位置，见图5－17。

5）暗盒位置调节。暗盒用偏心轮固定后，用板移手轮（见图5－17，下同）上下移动暗盒位置，并由板移位置读数器示出标记数值。

6）光源及控制箱的使用。

①当电源选择开关指向“电弧”或“火花”时，电源接通，电源指示灯亮。

②按手动操作或自动操作的需要，选择手控或自控选择器的位置。

③按动高压开关“通”，电极间放电，同时高压指示灯点亮。按动高压开关“断”即停止放电，指示灯熄灭。

④调节旋钮使高压电流表指示在0.4～0.6A内，放电电流由外接电阻器调节，在电流表中读出。

⑤教学实验采用手动操作，控制箱中“曝光手动”开关需使用。摄谱时，将它打在“合”；不需曝光时，则打在“断”。

若仪器使用自动控制操作时，光源预燃、曝光、板移、对光、灯点亮等动作，均可自行在预定时间间隔内完成一个摄谱过程。

操作注意点：①仪器必须接地，并在电路接妥后方能供电。在光源激发时，严禁接触电极，防止触电。②弧烧时有强烈的紫外辐射，应戴上防护眼镜，或在电极架前装上护目档板，以保护眼睛。③弧烧时产生大量氰气及试样的各种蒸气。因此，电设架须在良好的通风罩下工作。④仪器外光路的透镜表面不可用手接触，位置不能随意移动。⑤摄谱暗盒取下时，应及时装上备件暗盒或毛玻璃片，以防灰尘进入摄谱仪。

2.显影与定影

（1）显影液的组成及配制

显影液的作用是使潜影中心的卤化银还原为银像。显影液通常由显影剂、保护剂、加速剂、抑制剂组成。常用的显影剂有米吐尔（俗称衣仑，学名对胺基苯酚硫酸盐）、对苯二酚（即氢醌，俗称海得路、几奴尼）及非尼酮；保护剂为亚硫酸钠，使显影液免受空气氧化；促进剂常用的有碳酸钠、硼砂、氢氧化钠等，用以控制显影液的碱度；灰雾抑制剂有溴化钾等。

一个典型的光谱感光板的显影液配方：

显影液用蒸馏水或自来水配制，用自来水配制的显影液，瓶底会沉积少量碳酸盐沉淀。

配制时，水温应低于52℃。先溶解米吐尔，待它全部溶解后，再加入亚硫酸钠及其他药品，否则米吐尔不易溶解。配好的显影液应保存在棕色磨口瓶中。

（2）定影液的组成及配制

定影液的作用是溶解感光板上多余的卤化银。常用的配方是F5酸性坚膜定影液。按以下组成配成溶液：

然后，在搅拌下倒入800mL含硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O，俗称大苏打、海波）240g的溶液中。也可用市售的定影粉，按包装说明溶解配制。

定影液中的大苏打使乳剂中的卤化银形成可溶性的硫代硫酸银络离子溶解除去。明矾是坚膜剂，它的作用是使在显影过程中溶胀变软的明胶膜变得较为坚硬而不容易受损伤。酸的作用一方面是破坏感光板上的残留显影液，另一方面是保护明矾的坚膜作用。

3.光谱投影仪及谱线的识别

（1）8W型光谱投影仪

它是发射光谱定性及半定量分析的主要工具。它可把记录在感光板上的光谱线投影放大。8W型光谱投影仪的光学系统颇为简单，其物镜放大率可在19.75～20.25倍内变化。

投影仪的外部结构见图5－18。仪器上部还有遮光罩，四周挂遮光黑布帘，便于在明亮的实验室中工作。

图5-18　8W型光谱投影仪

仪器的使用方法：

1）照明调节。光源使用12V50W的白炽灯，安装在灯座内。开启电源（在仪器的下侧面），打开调节透镜（见图5－18，下同），投影屏上便出现两个灯丝像，可用灯丝调节螺钉或移动灯座，使两个像完全重合，大小及清晰度一致（此调节由实验室事先完成）。

2）光谱板的安放和调整。谱板放在工作台上，乳剂面向上，根据谱板的大小安放平整，并用弹簧片夹住。可用调焦手轮调节谱线的清晰度。通过纵向和横向驱动手轮移动工作台，寻找所需要的谱带和谱线。

（2）查谱

摄得的光谱是光谱分析的依据。解析光谱则需要波长表和光谱图两种基本资料。波长表是将各种元素的谱线按波长或按元素排列的表。常用的有冶金工业部科技情报研究所编译的《光谱线波长表》。光谱图是配摄谱仪使用的，用来辨认所摄光谱中的谱线。1米平面光栅摄谱仪用的光谱图有原子能出版社出版的《元素发射光谱图》及地质出版社出版的《1米平面光栅摄谱仪谱线图》。

图5－19是光谱图的一段已缩小的样张。图的下方是作为精细标尺用的铁光谱，并附有波长标尺。铁谱的上方，各种元素的谱线（波长单位用，1＝0.1nm）准确地标列在铁谱旁相应的位置上。在元素符号的下方，标注着该谱线的波长数，元素符号的右下角标Ⅰ表示原子线，Ⅱ表示离子线。元素符号的右上角标着灵敏度级标（即强度级别），一般元素分为10级。

图5-19　3 010～3 120波长区的光谱图

（原图的波长单位为，为使用方便，不作更改。）

一套正规的光谱图，通常附有所标谱线的波长表及工作条件，有助于利用灵敏度级标估计含量及判别干扰。

查谱是在光谱投影仪上进行。经暗室处理后，摄有试样光谱及铁光谱的谱板放置在工作台上，白色屏幕上可显示已放大20倍的光谱。通过投影仪上横向、纵向驱动手轮可找到光谱板上的任何区域。将光谱图上的铁光谱与谱板上的铁光谱重合。如果试样光谱中未知元素的谱线与光谱图中已标明的某元素谱线出现的位置相重合，那末该元素就可能存在。例如：光谱图上铁谱线3 067.24和3 068.18之间，标有一条3 067.72的铋灵敏线位置，见图5－19，将光谱图上与谱板上的两条铁谱线重合，再观察试样光谱在这两条线之间铋灵敏线位置上是否出现谱线。

查谱的熟练程度取决于对铁光谱线和对各元素灵敏线的熟悉程度。在2 100～6 600波长范围内，铁光谱的谱线约有4 600条，每条谱线的波长都巳作了精确的测定，可作为波长的标尺。使用者一般先学会寻找铁光谱中的几组特征线，但各个光谱分析工作者都有各自的习惯，对于初学者来说，最好从较易辨认的3 100处的铁光谱着手，依次逐段检查。在3 099.9～3 100.7处有3条几乎混在一起的强线，在其短波长方向有4条几乎等间距（约80）的中等强线，而在其长波长方向相当宽的光谱区域内没有强线，见图5－19.