实验9 自来水总硬度的测定
实验目的
(1)掌握配位滴定法测定水的总硬度的原理和方法;
(2)学会铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察。
实验原理
一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度用来衡量水中钙、镁盐类含量的高低。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。由钙、镁的酸式碳酸盐引起的称为暂时硬度;由钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐引起的称为永久硬度。暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬度”。由镁离子形成的硬度称为“镁硬度”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬度”。
测定水的总硬度，一般采用配位滴定法，即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca2+、Mg2+。溶液由紫红色经蓝紫色转变为蓝色，即为终点。反应过程如下
到达终点时，呈现指示剂的蓝色。若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
水的硬度常以氧化钙的量来表示。一种以CaO的mmol·L－1表示，另一种以度(°)计。1硬度单位表示10万份水中含1份CaO，即1°=10mg·L－1CaO。
以度表示时总硬度的计算公式为
式中:cEDTA为EDTA的物质的量浓度，mol·L－1;VEDTA为滴定时消耗的EDTA溶液的体积，mL; V水为水样体积，mL;MCaO为CaO的摩尔质量，g·moL－1。
仪器与药品
仪器;封闭电炉、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、量筒。
药品:0.02mol·L－1EDTA标准溶液、1∶1HCl溶液、1∶1三乙醇胺溶液、NH3－NH4Cl氨性缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂(0.05%)、水样。
实验步骤
准确移取水样①100.00mL于250mL锥形瓶中，加入1～2滴1∶1HCl使之酸化，并煮沸数分钟除去CO2②，冷却后加入1∶1三乙醇胺5mL③，pH≈10氨性缓冲溶液5mL，2～3滴铬黑T指示剂，摇匀，用0.02mol·L－1EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗的EDTA标准溶液体积。
注意接近终点时应慢滴多摇④。平行测定3次，计算水的总硬度⑤。
数据记录
注释
①若水样不清，则必须过滤，过滤所用的器皿和滤纸必须干燥，最初的滤液须弃去。
②在氨性缓冲溶液中，Ca(HCO3)2含量较高时，可能慢慢析出CaCO3沉淀，使滴定终点拖长，变色不敏锐，所以滴定前最好将溶液酸化，煮沸除去CO2，注意HCl不可多加，否则影响滴定时溶液的pH值。
③若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽。
④为了提高滴定终点的敏锐性，可在氨性缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA。由于Mg-EDTA的稳定性大于Ca-EDTA，使终点颜色变化明显。
⑤若要测定钙硬度，可控制pH介于12～13之间，选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。
思考题
(1)什么叫水的硬度?水的硬度单位有几种表示方法?
(1)铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?
(2)配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?
(3)用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除?
(4)配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题?
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