折射法测定棱镜折射率的步骤

实验三　折射率的测定

一、实验目的

1．了解折射率的测定原理。

2．学习使用阿贝（Abbe）折射仪。

二、基本原理

折射率[1]系指在钠光光谱D线、20℃的条件下，空气中的光速与被测物中的光速之比值，或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。它是液体有机化合物的一个重要的物理常数，测定折射率是有机化合物的定性鉴定的一种方法。它还是液体有机化合物的纯度标志。它能方便地测定至万分之一的精确度，比熔点、沸点等物理常数的测定精确性要高。在实验室，测定液体有机化合物折射率的仪器是阿贝折射仪。

当光从折射率为n的被测物质进入折射率为N的棱镜时，入射角为i，折射角为r，则：

在阿贝折射仪中，入射角i=90^o，代入上式，得：

棱镜的N为已知值，则通过测量折射角r即可求出被测物质的折射率n。

三、仪器和试剂

1．仪器

阿贝折射仪

2．试剂

乙酸乙酯　　正丁醇

四、实验步骤

1．装置

阿贝折射仪：精密度为±0.0002。恒温水浴及循环水真空泵，可向棱镜提供温度为（20.0±0.1）℃循环水。校正仪器用水应符合GB 6682—1988规定二级水规格^[2]。

2．操作

阿贝折射仪如图3-3所示。将恒温水浴与仪器进水管口4相连接，使恒温水进入直角棱镜6的夹套。调节水浴温度，使棱镜温度保持在（20.0±0.1）℃。在每次测定前都应清洗棱镜表面。如无特殊说明，可用适当的易挥发性溶剂清洗棱镜表面，再用镜头纸或药棉将溶剂吸干。

1—目镜；2—测量望远镜；3—消色补偿镜旋钮；4—恒温水进口；5—温度计；6—测量棱镜；7—辅助棱镜；8—加液槽；9—反光镜；10—旋钮；11—底座

图3-3　阿贝折射仪

打开刻度盘反光镜9，转动直角棱镜旋钮10，观察刻度盘目镜1，将刻度值调至被测样品的标准折射率附近。转动闭合旋钮10，打开直角棱镜6，将数滴20℃左右的样品滴在棱镜的毛玻璃上^[3]，使液体在毛玻璃上形成均匀的无气泡、充满视场的液膜，迅速关闭直角棱镜，并旋紧。待棱镜温度恢复到（20.0±0.1）℃。观察测量望远镜2，若视场内光线太暗，调节反光镜9，直至得到合适的亮度。转动消色补偿镜旋钮3，使目镜中的彩色基本消失，能观察到清晰的明暗界面。再转动直角棱镜旋钮，观察测量望远镜2，将明暗界面调节至目镜中十字线的交叉点处，如图3-4所示。通过刻度盘目镜1读出折射率数值，精确到四位小数。记下测量时温度与折射率数值。不同温度下纯水的折射率如表3-4所示。

图3-4　视场

测定折射率后，应立即打开直角棱镜，用擦镜纸轻轻地单向擦拭^[4]。一次实验完成后，用无水乙醇或丙酮将棱镜擦洗干净^[5]，盖上仪器罩。

表3-4　不同温度下纯水的折射率

五、实验内容

测定正丁醇、乙酸乙酯的折射率。

注　解

[1]中华人民共和国国家标准GB 614—1988《化学试剂　折射率测定通用方法》规定了用阿贝折射仪测定液体有机试剂折射率的通用方法，适用于浅色、透明、折射率范围在1.3000～1.7000的液体有机试剂。

[2]在实验室可用蒸馏水代替二级水。

[3]不要将滴管玻璃管口直接触及玻璃表面，以免损坏镜面。

[4]不要用滤纸代替擦镜纸。

[5]不要使用对棱镜玻璃面、保温套金属等有腐蚀或损害作用的溶剂。