【摘要】：2006年，Lavige小组［13］将1，3，5三苯硼酸和1，2，4，5四羟基苯加入含有2％的甲醇的甲醇和四氢呋喃混合溶剂中在氮气气氛下加热回流72小时合成了一种二维共价有机框架材料COF-18?这是首次使用加热回流法成功合成共价有机框架材料。使用加热回流法合成的操作相对简单，但是普适性较差，目前为止使用这种方法成功合成的例子依然非常有限，有待进一步优化。
2006年，Lavige小组［13］将1，3，5三苯硼酸和1，2，4，5四羟基苯加入含有2％的甲醇的甲醇和四氢呋喃混合溶剂中在氮气气氛下加热回流72小时合成了一种二维共价有机框架材料COF-18?（见图4-11）。这是首次使用加热回流法成功合成共价有机框架材料。2008年该小组使用同样的合成方法，以1，3，5三苯硼酸和多种1，2， 4，5四羟基苯衍生物为原料分别成功合成了COF-11?、COF-14?和COF-16?（见图4-12）［14］。同年，Jiang小组［15］将2，3，6，7，10， 11hexahydroxytriphenylene（HHTP）和pyrene 2，7 diboronic acid（PDBA）加入1，4二氧六环和均三甲苯（体积比1∶1）的混合溶剂中在氩气气氛下85℃加热搅拌3天成功合成出一种具有蓝色荧光的二维共价有机框架材料TP-COF。扫描电子显微镜显示使用这种方法合成的TP-COF显示出规整的带状结构，其长度在微米级别，宽度为300nm左右，厚度为100nm左右。这些带状结构的宽度和厚度都很均一（见图4-13）。使用加热回流法合成的操作相对简单，但是普适性较差，目前为止使用这种方法成功合成的例子依然非常有限，有待进一步优化。
图4-11 合成COF-18?的过程［13］
反应条件：（i）Mg，（CH3）3Si Cl；（ii）（a）BBr3，100℃，4h；（b）H2O；（iii）Sn，HCl，THF
图4-12 COF-11?、COF-14?和COF-16?的合成［15］
图4-13 TP-COF的FESEM图像［15］
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