燃气净化剂的吸附性能测定

一、实验目的

燃气净化剂是一类具有选择性吸收某种或某类气体组分的多孔固体材料，净化剂的吸附量是衡量其性能的主要评价指标。本实验通过固定床反应器的动态吸附实验来衡量净化剂的吸附量。

二、基本原理

净化剂吸附性能的评价方法包括静态吸附法和动态吸附法。所谓静态吸附是指在一定的温度和压力下，净化剂与需净化的气体组分充分接触而达到吸附平衡。动态吸附则是指组分不变的气体以一定流速连续通过一定体积的净化剂床层。

在动态吸附过程中，流出净化剂床层的被吸附气体浓度从零逐渐增加至进气时的浓度。根据工艺需求，当被净化组分浓度达到某一特定浓度时，即可认为净化剂床层被穿透，此时单位质量净化剂所吸附的气体的量称为穿透吸附量qb，单位为mmol/g。当出口处被吸附组分的浓度达到入口浓度时净化剂吸附达到饱和，此时的吸附量称为饱和吸附量qs，单位为mmol/g。

在进行固定床动态吸附实验时，用红外气体分析仪实时记录出口处被吸附组分浓度，随着气体穿透净化剂床层，可得到一条动态穿透曲线。根据穿透曲线可计算出净化剂的穿透吸附量和饱和吸附量。图17- 1为固定床动态穿透示意图。

图17- 1 固定床动态穿透示意图

三、仪器和设备

1.固定床吸附装置

本实验采用的固定床吸附装置的结构简图如图17- 2所示。该系统主要由反应系统、温控系统、压力控制系统、冷却系统和气体检测系统等组成。固定床反应器为长380mm、内径9mm的不锈钢反应器;反应器外侧为加热元件和保温材料，通过三根热电偶来检测和控制反应器温度;反应器内压力由反应器末端的背压阀来控制;冷却系统包括冷阱和气液冷凝器，用于分离反应器出口的水蒸气，其中冷阱用于冷却气体中夹带的微量水分(可降到-15℃以下)，以保护红外气体分析仪。

图17- 2 固定床吸附装置结构简图

1—惰性气体;2—待分离组分;3—预热装置;4—恒流泵;5—加热元件;6—温控仪;7—气液分离器;8—背压阀;9—冷阱;10—红外气体分析仪

2.电子天平

用于准确称取净化剂的质量，精度达到10-4g。

3.温度计

用于校准反应管的温度。

4.皂泡流量计

用于校准质量流量计。

四、实验准备

1.温度校准

根据吸附所需温度，调节管式炉三段加热丝的输出温度，以确保净化剂处于固定床的恒温区。

2.质量流量计校准

在质量流量计出口处接上皂泡流量计，通过调节质量流量计的控制器，使其流量达到原料气的流量要求。

3.压力调节

将惰性气体充入反应管内，通过调节背压阀使其压力达到吸附压力后，固定背压阀的位置不变。

五、实验步骤

1.准确称取一定质量和粒径的净化剂颗粒，将其倒入管式反应器，拧紧上下两端的螺丝。为防止漏气，两端应垫上石墨密封圈。

2.打开温度控制面板，设定升温程序并开始升温。

3.拧开惰性气体及待吸附气体钢瓶阀门，控制二级减压器到一定压力(高于吸附压力0.3～0.6MPa)，打开进气阀并关闭气液分离器阀门，将惰性气体的质量流量计控制器调节至“清洗”，待反应器内压力接近吸附压力时调节质量流量计控制器至“阀控”，5～10min后系统压力达到稳定。

4.将气体出口管线与红外气体分析仪相连，打开分析软件，待吸附气体的质量流量计控制器调节至“阀控”时，启动分析软件以记录吸附时间和待吸附组分的含量。

5.当红外气体分析仪上显示的被吸附组分的含量与原料气中被吸附组分的含量相等时，实验结束。

6.通过红外气体分析仪实时记录的数据即可确定被吸附组分的穿透时间tb和饱和时间ts。

六、实验结果及计算

根据记录的数据，以吸附时间t为横坐标，ct/c0为纵坐标，即可得到净化剂的穿透曲线。根据穿透曲线即可计算出净化剂的穿透吸附量和饱和吸附量，其计算公式如下:

式中，c0为原料气中被吸附气体的体积分数;ct为出口处被吸附气体的体积分数;tb为穿透时间，min;ts为饱和时间，min;qb为穿透吸附量，mmol/g;qs为饱和吸附量，mmol/g;Q为通入原料气总流速，m L/min;m为净化剂的装填量，g。

七、注意事项

1.吸附完成后，应装入与净化剂同等体积和粒径的碎磁环进行空白实验。

2.由于管线接头较多，若进行高压吸附实验，应对管线进行检漏。

3.为确保实验准确性，红外气体分析仪应尽可能靠近管式反应器的出口。

八、思考题

1.吸附方法按原理分可分为哪几类?

2.为什么穿透吸附量能用近似算法而饱和吸附量却不能?

3.为什么红外气体分析仪应该尽可能靠近管式反应器的出口?