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烟煤奥阿膨胀度的测定

时间:2022-10-31 百科知识 版权反馈
【摘要】:奥阿膨胀度是评价烟煤隔绝空气加热产生的胶质体性质的重要指标,是以慢速加热来测定烟煤的黏结性。但是,奥阿膨胀度测定方法的规范性太强,仪器加工精度要求高,因此,不同实验室测值间偏差较大。另外,该指标的测定对煤样氧化较为敏感,给实际应用带来一定困难。膨胀杆是由不锈钢圆钢加工而成。膨胀杆和记录笔的总质量应调整到150±5g。

奥阿膨胀度是评价烟煤隔绝空气加热产生的胶质体性质的重要指标,是以慢速加热来测定烟煤的黏结性(GB/T5450—2014)。在区分中、强黏结性煤方面,奥阿膨胀度具有灵敏度高、重复性好、结果准确等优点,因而被列为硬煤国际分类方案的分类指标,也是我国现行煤炭分类方案的辅助指标。但是,奥阿膨胀度测定方法的规范性太强,仪器加工精度要求高,因此,不同实验室测值间偏差较大。另外,该指标的测定对煤样氧化较为敏感,给实际应用带来一定困难。

一、实验目的

掌握烟煤奥阿膨胀度实验的原理、方法和实验步骤,学会煤笔的制作,分析奥阿膨胀度和胶质层指数的关系。

二、方法要点

取一定量的煤样加水润湿,制成一定长度的煤笔。煤笔在特制的膨胀管内以一定升温速率加热。煤笔受热后软化熔融产生胶质体,随着胶质体的膨胀,带动连有记录笔的膨胀杆移动,绘制出膨胀曲线,以此曲线求出最大收缩度a、最大膨胀度b等指标。

三、仪器设备和材料

1.测试记录设备

(1)膨胀管及膨胀杆。

见图1,膨胀管由冷拔无缝不锈钢管加工而成,其底部带有不漏气的丝堵。膨胀杆是由不锈钢圆钢加工而成。膨胀杆和记录笔的总质量应调整到150±5g。

(2)加热电炉。

电炉由带有底座和顶盖的外壳与一金属炉芯构成。要求能满足在300℃~550℃温度范围内其升温速度不低于5℃/min。电炉的使用温度为0℃~600℃。电炉的温度场必须均匀,从膨胀管底部向上180mm的一段内,其平均温度差应符合下列要求:0~120mm段,±3℃;120~180mm段,±5℃。炉芯上的金属块上有两个直径15mm、深350mm的圆孔,用以插入膨胀管。另有直径8mm、深320mm的圆孔,用以放置热电偶。

图1 膨胀管及膨胀杆

(3)程序控温仪和自动记录装置。

在升温速度为3℃/min时,控温精度应满足5min内温升(15±1)℃的要求。

(4)记录转筒。

周边转速为1mm/min。

2.制备煤笔的设备

(1)成型模具及其附件,见图2。

(2)量具,用以检查模具的尺寸,见图3。

(3)成型打击器及其附件,见图4。

(4)脱膜压力器及其附件,见图5、图6。

(5)切样器,见图7。

图2 成型模具及其附件

图3 量 规

图4 成型打击器及其附件
1—模子垫;2—成型模;3—漏斗;4—打击导板;5—打击杆;6—导柱;7—锤头;8—滑轮

3.辅助工具

(1)膨胀管洁净工具:由直径6mm的金属杆、铜丝网刷和布拉刷组成。金属杆头部呈斧形,利于从膨胀管中挖出半焦;铜丝网刷是由80目的铜丝网绕在直径6mm的金属杆上,用以擦去粘附在管壁上的焦末;布拉刷是由适量的纱布系一根金属丝构成。各洁净工具长度不应少于400mm。

(2)成型模洁净工具:由试管刷和布拉刷组成。试管刷直径(连毛)20~25mm,布拉刷由适量的纱布系上一根长约150mm的金属丝构成。

(3)涂蜡棒。

(4)托盘天平:最大称量500g,感量0.5g。

(5)酒精灯。

(6)固体石蜡

图5 脱模压力器
1—底座;2—定位板;3—支柱;4—支撑板;5—上盖;6—垫圈;7—螺母;8—手柄;9—丝杆;10—煤笔

图6 脱模压力器附件

图7 切样器

四、准备工作

1.各项校正和检查

(1)炉孔温度的校正:电炉上3个孔的温度,试验前要在规定的升温速度下进行校正。膨胀管孔的热电偶之热接点与管底上部30mm处的管壁接触,然后测量测温孔与膨胀管孔的温差。根据差值对试验时读取的温度进行校正。

(2)电炉温度场的检查:在电炉的测温孔及膨胀管孔中各置一热电偶,以5℃/min的升温速度加热,在400℃~550℃范围内,记录两热电偶的差值。每5min记录一次。然后改变膨胀管孔中热电偶的位置,在膨胀管孔底部往上180mm范围内,至少测定0mm、60mm、120mm、180mm四点。计算各点温差平均值间的差值,看是否符合要求。

(3)成型模的检查:可用量规检查试验所用模子的磨损情况,如果将量规从被检查模子的大口径一端插入,可以观察到:

a.有两条线时,则模子过小,应重新加工。

b.有一条线时,则模子可用。

c.没有线时,则模子已磨损,应予以更换。

(4)膨胀管和膨胀杆的检查:膨胀管和膨胀杆使用约100次后,应进行检查,方法是与新膨胀管和膨胀杆测定的奥阿膨胀度值做比较,如果四次测定结果的平均值之差大于3.3(不管正负号),应弃去旧管和旧杆;若小于3.3,则旧管和旧杆还可使用,但以后每使用50次做一次检查。

2.煤样制备及贮存

(1)将1.5mm的空气干燥煤样破碎至0.16mm以下,且要求:

<0.2mm占100%;<0.1mm占70%~85%;<0.06mm占55%~70%。

(2)本实验对煤样氧化极其敏感,因此,制好的煤样应贮存在带磨口的玻璃器具内,并放置在阴凉处。制样后应在3月内完成实验。

五、实验步骤

1.制作煤笔

(1)用布拉刷擦净成型模,并用涂蜡棒在成型模内壁涂上一薄层蜡。

(2)称取4g煤样,在小蒸发皿内加0.4mL水润湿,迅速混匀,并防止气泡存在。

(3)将成型模小口径一端向下置于模垫上,大口径端套上漏斗。

(4)将煤样沿漏斗孔的边拨入成型模,直至装满。将打击导板水平压在漏斗上,用打击杆压实煤样。

(5)将整套成型模置于打击器下,先用长的打击杆打击4次,然后如前加入煤样用长的打击杆再打击4次;重复上述操作,分别用中的、短的打击杆各打击8次,前后共打击24次。

(6)移开打击导板和漏斗,取下成型模。将出模导器套在模子小口径的一端,接样管套在另一端。将出模活塞插入出模导器。

(7)在脱模压力器中将煤笔推入接样管。如推出有困难时,将活塞取出擦净再推。若不能将煤笔推出时,可用铅丝或铜丝挖出煤样,重新制作煤笔。

(8)将装有煤笔的接样管放入切样器槽内,取出堵塞物,用打击杆轻轻将煤笔推入切样器的煤笔槽内。在切样器中部插入固定片,使煤笔细端与其靠紧,用刀片将伸出笔槽部分切去。煤笔长度应为60±0.25mm。

(9)将切制好的煤笔从膨胀管的下端推入(煤笔小头向上)。拧上丝堵,再将膨胀杆轻轻插入膨胀管内。

当试样的最大膨胀度超过300%时,改为半笔试验(即将60mm长的煤笔大小两头各切掉15mm,取中段30mm进行试验)。

2.测定膨胀度

(1)预热电炉,预热温度视煤样挥发分高低而定。

Vdaf≤20%,380℃;

20%<Vdaf≤26%,350℃;

Vdaf>26%,300℃。

(2)将装有煤笔的膨胀管放入电炉,记录笔固定在膨胀杆的顶端,并使笔尖与转筒上的记录纸相接触。

(3)调节电流,使炉温在7min内恢复到入炉时的温度。然后严格按3℃/min的速度升温,每5min的升温值与目标值相差不得超过1℃。每5min记录一次温度。

升温过程中应注意观察体积曲线的变化,记录特征温度T1、T2、T3

(4)膨胀杆停止移动后,继续加热5min。关闭电源,停止加热,并立即将膨胀管和膨胀杆取出,分别垂直放在架子上。

3.洁净膨胀管和膨胀杆

(1)卸去管底丝堵,用带斧形头的金属杆挖出管内半焦,然后用铜丝网刷清除管内残焦,再用布拉刷擦净。要求管内壁光亮无焦末。当管子不易擦净时,可用粗苯等溶剂装入管内浸泡后再擦拭。

(2)用细砂纸擦拭膨胀杆。注意不要将其棱角磨圆。最后检查膨胀杆能否在膨胀管内自由滑动。

六、测定结果的计算和报告

根据记录下来的曲线求出以下5个参考数:软化温度T1,开始膨胀温度T2,固化温度T3,最大收缩度a,最大收缩度b(见图8)。

若收缩后膨胀杆回升的最大高度低于开始下降位置,则膨胀度按膨胀杆的最终位置与开始下降位置间的差值计算,但以负值表示(见图8b);若收缩后膨胀杆没有回升,则最大膨胀度以“仅收缩”表示(见图8c);如果收缩曲线不是完全水平,而是缓慢向下倾斜(见图8d),规定以500℃处的收缩值报出。如果图8(d)倾斜收缩中出现软化温度大于500℃,则软化温度报出500℃。

试验结果均取两次重复测定的算术平均值。计算结果取小数点后一位小数,报出结果取整数。

图8 典型膨胀曲线

七、允许差

同一试样分别在不同炉次进行的两次测定结果之差,不得超过下表规定。

注:表中是两次测定结果的平均值。

八、注意事项

(1)膨胀管和膨胀杆要保持光滑,在清洁时要特别仔细,既要干净,又不能使其弯曲,以免影响膨胀杆的滑动。实验中注意观察记录笔能否记录。

(2)实验前可以先开机升温,然后制煤样,以节省时间。

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