烟煤奥亚膨胀计试验

时间：2022-11-02 百科知识版权反馈

【摘要】：奥亚膨胀计试验是一种测定烟煤黏结性的方法。奥亚膨胀度测定方法是将试验煤样按规定方法制成一定规格的煤笔，放在一根标准口径的膨胀管内，其上放置一根能在管内自由滑动的钢杆(膨胀杆)。试验应在制样后三天内完成，若不能在三天内完成，试样应放在真空干燥器或氮气中储存，且不得超过一周，否则试样作废。若试样的最大膨胀度超过300%，则改为半笔试验，即将60mm长的煤笔从两头各切掉15mm，留下中间的30mm进行试验。

一、实验目的

奥亚(Audibert-Arnu)膨胀计试验是一种测定烟煤黏结性的方法。由奥蒂伯尔特所创立，又为亚纽所改进。奥亚膨胀度表征煤在加压条件下受热软化成胶质体的最大膨胀率，用以反映煤的黏结性，是国际烟煤分类指标之一。

二、基本原理

煤的胶质体状态是成焦过程的重要阶段，煤的黏结性取决于胶质体的数量和性质。胶质体的性质有温度间隔、透气性、流动性、黏度、膨胀性等，成焦过程中的膨胀度能反映煤的胶质体状态特性，也是测定煤炭结焦性的一种方法。奥亚膨胀度b的大小取决于煤在可塑状态下的透气性、挥发分的析出速率、胶质体的量与黏度。

奥亚膨胀度测定方法是将试验煤样按规定方法制成一定规格的煤笔，放在一根标准口径的膨胀管内，其上放置一根能在管内自由滑动的钢杆(膨胀杆)。将上述装置放在专用的电炉内，以规定的升温速度进行加热，并记录膨胀杆的位移曲线，以位移曲线的最大距离占煤笔原始长度的百分数表示煤样膨胀度(b)的大小，如图22- 1所示的是一种典型的膨胀曲线，通过试验可测定图中所示指标。

图22- 1 典型的膨胀曲线

软化温度(T1)—膨胀杆下降0.5mm时的温度;开始膨胀温度(T2)—膨胀杆下降到最低点后开始上升时的温度;固化温度(T3)—膨胀杆停止移动时的温度;最大收缩度(a)—膨胀杆下降的最大距离占煤笔长度的百分数;最大膨胀度(b)—膨胀杆上升的最大距离占煤笔长度的百分数

三、仪器与设备

1.测试和记录设备

(1)膨胀管及膨胀杆(如图22-2所示):膨胀管由无缝不锈钢管加工而成，其底部需有不漏气的丝堵。膨胀杆和记录笔的总重应调整到(150±5)g。

图22-2 膨胀管及膨胀杆 (单位:mm)

(2)电炉(如图22-3所示):由带有底座和顶盖的外壳与一金属炉芯构成，炉芯由能耐氧化的铝青铜金属块制成，金属块上包以云母，再绕上电炉丝，电炉丝外面再包以云母。金属块上钻有两个直径15mm、深350mm的圆孔用以插入膨胀管。另钻有一个直径8mm、深320mm的测温圆孔，用以放置热电偶。电炉应能满足在300～550℃范围内的升温速率为3℃/min。电炉的使用温度为0～600℃。电炉的温度场必须均匀。从膨胀管底部往上180mm一段内的平均温差应符合:0～120mm一段为±3℃，120～180mm一段为±5℃。

(3)程序控温:由电位差计、程序给定器、PID电动调节器、可控硅电压调整器等部件组成，实现温度程序控制，控温精度应满足5min内温升(15±1)℃要求。

(4)记录装置:记录装置能及时记录炉温与时间、膨胀杆位置的关系。本实验采用计算机自动控制，按照国家标准对图形进行绘制。

图22-3 加热电炉 (单位:mm)

2.制备煤笔的设备

(1)成型模及其附件:内部应光滑，带有漏斗和模子垫架，如图22-4所示。

图22-4 成型模及附件 (单位:mm)

(2)成型打击器及其附件:如图22-5所示。

图22-5 成型打击器及其附件 (单位:mm)

1—模子垫;2—成型模;3—漏斗;4—打击导板;5—打击杆;6—导柱;7—锤块;8—滑轮

(3)脱模压力器及其附件:如图22- 6所示。

(4)量规:用以检查模子的尺寸。

(5)切样器。

3.辅助用具

(1)膨胀管清洁工具:由直径为6mm且头部呈斧形的金属杆、铜丝网刷和布拉刷组成，各清洁工具总长度均不小于400mm。

(2)成型模清洁工具:由试管刷(其直径为20～25mm)及布拉刷组成。

(3)涂蜡棒。

(4)天平:工业天平，分度值为0.1g。

(5)酒精灯。

图22-6 脱模压力器附件 (单位:mm)

四、试样的制备和储存

先将煤样按GB474规定破碎到粒度小于3mm，达到空气干燥状态后，再破碎至全部通过0.2mm筛子。制备试样时控制粒度组成应符合下列要求:小于0.20mm的为100%;小于0.10mm的为70%～85%;小于0.06mm的为55%～70%。煤粒过细或过粗都会影响测定结果。

由于煤的氧化对膨胀度很敏感。为此，试样必须妥善保存，要尽量减少与空气的接触，一般应装在带磨口瓶塞的玻璃瓶中，放在阴凉处。试验应在制样后三天内完成，若不能在三天内完成，试样应放在真空干燥器或氮气中储存，且不得超过一周，否则试样作废。

五、实验步骤

1.煤笔的制备

用布拉刷擦净成型模，并用涂蜡棒在成型模内壁涂上一薄层蜡后，称取制备好的试样4g，放在小蒸发皿内，用0.4m L水润湿试样，迅速混匀，时间不宜过长，否则水分蒸发使脱模困难。然后将成型模的小口径一端向下置于模子垫架上，并且将漏斗套在大孔径一端。用牛角勺将试样顺着漏斗孔的边拨下，直到装满成型模。把剩余的试样刮回蒸发皿中。将打击导板水平压在漏斗上，用打击杆沿垂直方向压实试样(防止试样外溅或卡住打击杆)。

将整套成型模放在打击器下，先用长打击杆打击四下;补加上试样再打击四下;再补上试样依上法用中、短打击杆各打击二次，每次各四下共计二十四下。

移开打击导板和漏斗，取下成型模，将出模导器套在相对应的成型模小口径的一端，将接样管套在成型模的大口径端，再将出模活塞插入出模导器。然后将这整套装置置于脱模压器中，用压力器将煤笔推入接样管中。

将装有煤笔的接样管放在切样器槽中，用打击杆将其中的煤笔轻轻地推入切样器的煤笔槽中，在切样器中部插入一固定片使煤笔细的一端与其靠紧，用刀片将超出煤笔槽部分的煤笔(即长度大于60mm的部分)切去，煤笔长度要调整到(60±0.25)mm。

将制备好的煤笔从膨胀管的下端轻轻地推入膨胀管中(煤笔的小头向上)，再将膨胀杆慢慢插入膨胀管中。

若试样的最大膨胀度超过300%，则改为半笔试验，即将60mm长的煤笔从两头各切掉15mm，留下中间的30mm进行试验。

2.膨胀度的测定

将电炉预先升至一定温度，其预升温度根据试样挥发分的大小有所不同，当挥发分小于20%时，预升温度为380℃;当挥发分为20%～26%时，预升温度为350℃;当挥发分大于26%时，则预升温度为300℃。把装有煤笔的膨胀管放入电炉孔内，调节电流使炉温在7min内回复到入炉时温度。然后以3℃/min的速度升温。必须严格控制升温速度，使每5min的允许差为±1℃，在不超过5min的一段时间内，及时调节电流，以避免误差的积累。每5min记录一次温度。

待试样开始固化(膨胀杆停止移动)起，再继续加热5min，然后停止加热，并立即将膨胀管和膨胀杆从炉中取出，分别垂直放在架子上(不要平放在地面上，以免膨胀管和膨胀杆变形)。

3.膨胀杆和膨胀管的清洁

(1)膨胀管:卸去管底的丝堵，用斧形绞刀尽量除去管内的半焦，然后用铜丝网刷清除管内残留的半焦粉，再用布拉刷擦净，直到将管子对着光线看去，内壁光滑明亮无焦末时为止，特别要注意管子的两端。

(2)膨胀杆:可用很细的砂纸，擦去黏附在膨胀杆上的焦油渣，并注意不要将其边缘的棱角磨圆，最后检查膨胀杆能否在膨胀管中自由滑动。

六、结果计算

根据记录曲线读出和计算出五个基本参数:软化温度(Tl)，开始膨胀温度(T2)，固化温度(T3)，最大收缩度(a)，最大膨胀度(b)。

若收缩后膨胀杆回升的最大高度低于开始下降位置，则膨胀度按膨胀杆的最终位置与开始下降位置间的差值计算，但应以负值表示;若收缩后膨胀杆没有回升，则最大膨胀度以“仅收缩”表示;如果最终的收缩曲线不是完全水平的，而是缓慢向下倾斜，规定以500℃处的收缩值报出。

奥亚膨胀度和奥亚收缩度测定值修约到小数后一位，报出结果取整数。

七、精密度

烟煤奥亚膨胀度测定方法的重复性和再现性临界差的规定如表22-1所示。

表22- 1 奥亚膨胀计测定方法精密度

注:表中b是两次平行测定结果的平均值。