相对密度测定法

相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。通常用dtt来表示，除另有规定外，温度为20℃，即d2020。

组成一定的药品具有一定的相对密度，当其组分或纯度变化，相对密度亦随之改变。因此，测定药品的相对密度，可以用于鉴别或检查药品的纯杂程度。

《中华人民共和国药典》2010年收载的相对密度测定法有两种：比重瓶法和韦氏比重秤法。以下介绍比重瓶法。

3．7．1　操作步骤

（1）空比重瓶称重。取洁净干燥的比重瓶，称定重量，准确至毫克数。

（2）装样。在比重瓶内装满温度略低于20℃（或各品种项下规定温度）的供试品。若使用附温度计的比重瓶，在瓶中插入温度计（图3－5，a）。若使用普通比重瓶，插入中心有毛细孔的瓶塞。

（3）恒温。比重瓶置于20℃（或各品种项下规定温度）的恒温水浴中放置数分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定温度）（图3－5，b）。如为附温比重瓶，用滤纸擦净侧管溢出的液体（图3－5，c），待液体不再由侧管溢出，立即盖上罩（图3－5，d）。如为普通比重瓶，随时用滤纸擦净从塞孔溢出的液体，直至液体不再由塞孔溢出。

（4）称重。自水浴中取出比重瓶，擦净外壁。迅速称定重量准确至毫克数（图3－5，e），减去比重瓶的重量，即得供试品的重量。

图3－5　相对密度测定操作流程图

（5）同体积水重量的测定。将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装入新沸过的冷水，按步骤（2）～（4）测定同一温度时水的重量。

3．7．2　注意事项

（1）环境温度的调节。当室温高于20℃或各品种项下规定的温度时，必须设法调节环境（比重瓶和天平放置环境）温度至略低于20℃或各品种项下规定的温度。

（2）选择合适感量的天平。应选用感量为0．001g的天平。

（3）以合适的顺序测定。先测定干燥的空比重瓶的重量，再测定装有供试品的比重瓶的重量，最后测定装有水的比重瓶的重量。

（4）装样操作要正确。供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡，如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。若供试品为黏稠液体，装瓶时更应缓缓沿壁倒入，因黏稠度大的液体中一旦产生气泡很难溢出。

（5）取瓶动作要正确。将比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿住瓶颈，切勿以手心握住瓶肚，以免瓶内液体因手温影响体积膨胀而溢出。

（6）附温比重瓶的温度计和比重瓶应匹配。每一附温比重瓶均配有匹配的温度计，不得混用。

3．7．3　操作示例

【例】　乙醇的相对密度测定。按《中华人民共和国药典》2010年版二部测定。

测定法：取一洁净干燥的附温比重瓶，精密称定重量，将比重瓶中装满乙醇，装上温度计，置于20℃恒温水浴中放置，使内容物的温度恒定在20℃，用滤纸擦去从侧管溢出的液体，立即盖上罩。取出水浴中的比重瓶，滤纸擦净外壁，迅速精密称定重量。将乙醇从比重瓶中倒出，用纯化水洗净，装满新煮沸过的略低于20℃的纯化水，照上述测定法测定同一温度时水的重量。

3．7．4　检验记录

检验原始记录中应包括：室温、测定温度、仪器（天平）惟一号、比重瓶类型、各项称量值等数据。表3－9为上例的测定记录。

表3－9　乙醇相对密度（比重瓶法）测定原始记录

3．7．5　遇到问题怎么办

（1）问：当室温高于各品种项下规定的温度怎么办？

答：必须设法调节环境温度至略低于规定的温度，否则在称重时易导致误差。因为环境温度高，会使经规定温度下平衡的比重瓶内的液体膨胀溢出。

（2）问：遇到测定黏稠液体的相对密度时该怎么办？

答：供试品如为糖浆剂、甘油等黏稠液体，装瓶时应缓慢沿壁倒入，确保无气泡产生，因黏稠液体产生的气泡很难溢出而影响测定结果。

（3）问：当供试品为脂溶性时，该如何清洗比重瓶？

答：测量后应尽量倾出供试品，连瓶塞用石油醚冲洗数次，待脂溶性液体完全洗去，再以乙醇和水先后冲洗，最后用纯化水冲洗干净。