卵磷脂的提取及其组成鉴定

Extraction of Lecithin and Identification of the Com positions

【目的要求】

1.掌握物质在不同溶剂中溶解度的不同，分离提取物质的方法。

2.验证卵磷脂水解后的产物，巩固对卵磷脂组成及结构的认识。

【基本原理】

卵磷脂是一种在动植物中分布很广的磷脂，是天然的乳化剂和营养补品。磷脂可以降血脂，治疗脂肪肝、肝硬化，使老年动脉血管壁有增强现象，且减少坏死。卵磷脂因其首先是从鸡蛋中提取出来而得名。

蛋黄中的主要成分为水50%、蛋白质20%、脂肪20%、卵磷脂8%及少量脑磷脂。以上各组分在不同溶剂中溶解情况如下:

利用上表从蛋黄中提取卵磷脂的流程如下:

卵磷脂属类脂，具有酯的结构。在碱性条件下彻底水解可得甘油、脂肪酸、磷酸和胆碱。

卵磷脂的结构

甘油与硫酸氢钾共热，生成具有特殊臭味的丙烯醛。脂肪酸在碱性溶液中生成肥皂，酸化后析出游离脂肪酸，遇Pb2+生成白色沉淀。磷酸可与钼酸铵生成黄色沉淀。胆碱则与克劳特试剂生成砖红色沉淀。利用上述反应可以进行各组分的鉴定。

【仪器与试剂】

仪器:研钵，蒸发皿，抽滤装置，水浴锅。

试剂:95%乙醇，氯仿，丙酮，10%NaOH溶液，10%醋酸铅，浓硝酸，浓硫酸，克劳特试剂(碱式硝酸铋+碘化钾)，10%钼酸铵试剂，硫酸氢钾，托伦试剂，石蕊试纸，熟鸡蛋黄。

【实验内容】

1．卵磷脂的提取

取熟鸡蛋黄约2 g，研细，加5mL热的95%乙醇继续研磨，再加10mL热的95%乙醇，边加边搅拌均匀，冷却后抽滤，收集滤液。残渣移入研钵内再加15mL 95%乙醇研磨过滤。两次滤液合并于蒸发皿内，用水浴蒸去乙醇，得黄色油状物。冷却后加5mL氯仿，搅拌使其溶解。在搅拌下慢慢加入10～15mL丙酮，即有卵磷脂析出，搅动使成团粘附在玻棒上，溶液倒入回收瓶中。

2．卵磷脂组成的鉴定

在一支干燥的试管中，加入卵磷脂少许，再加2～5 mL 10%NaOH溶液，水浴加热10min，并搅动使卵磷脂水解。将其倒入滤斗中用棉花过滤。保存滤液与滤渣，进行下面的实验:

(1)脂肪酸的检验取棉花上沉淀少许于试管中，加水5mL搅动观察有无泡沫产生。用浓硝酸酸化后加入10%醋酸铅数滴，有何现象?

(2)胆碱的检验取滤液1mL，加浓硫酸中和(用石蕊试纸检验)，加入克劳特试剂1滴，观察现象。

(3)磷酸的检验取一支干净的试管，加入10滴滤液和5滴95%乙醇，然后加入5滴钼酸铵试剂，观察有何现象?最后在水浴上加热5～10min至有黄色沉淀产生。

(4)甘油的检验取一支干燥的硬质试管，加入少许卵磷脂和0.2 g硫酸氢钾，微热使其混溶。然后加强热，待有水蒸气放出时，嗅有何气味产生。稍冷后，加托伦试剂数滴，水浴加热几分钟，观察现象。

本实验约需4 h。

实验指导

【预习要求】

1．掌握卵磷脂的结构与组成。

2．复习酯、高级脂肪酸和醛的化学性质。

【注意事项】

1．蒸去乙醇时，应在水浴锅上蒸气浴，切不可用明火(如酒精灯)直接加热，以免发生火灾。

2．用棉花过滤时，宜用一小团棉花将漏斗颈轻轻堵住，不要塞得太紧，以免过滤太慢或过滤不出。

【思考题】

1.写出卵磷脂的水解产物之一胆碱的结构式。

2.在甘油的检验实验中，加托伦试剂的目的是什么?写出有关的反应方程式。

(编写:王微宏　校核:罗一鸣)