三组分混合物分离

实验技术二十四　三组分混合物分离

【实验目的】

（1）学会分离三组分混合物（环己醇、苯酚、苯甲酸）的方法。

（2）学会根据自己设计的实验方案组装实验装置，并独立完成实验操作。

【实验原理】

混合液（25mL）与NaHCO₃（约1.6g）反应后，苯酚和环己醇不与其反应，处于分液漏斗中上层的有机相中，下层水相中为苯甲酸钠溶液。分液后，将苯甲酸钠溶液用6mol／L的浓盐酸酸化，可生成苯甲酸沉淀，然后进行抽滤即可得到苯甲酸。再将分离过的有机相加到干燥的分液漏斗中。配制一定量的NaOH溶液（固体NaOH的质量最好为4.0g，便于计算）。因为环己醇不与其反应，将NaOH溶液加入分液漏斗，则可在分液漏斗中的上层有机相直接分出环己醇，用蒸馏的方法干燥环己醇，在下层的水相中得到苯酚钠，同理，可用浓盐酸酸化得到苯酚，然后进行抽滤。

相关的化学方程式由上述可知。

【仪器及试剂】

1.仪器

玻璃管、分液漏斗、玻璃棒、抽滤装置、烧杯。

2.药品

NaOH、NaHCO₃、浓盐酸（6mol／L）、环己醇／苯酚／苯甲酸混合物。

【实验装置】

分液装置，抽滤装置，蒸馏装置。

【实验步骤】

（1）先量取混合液于干烧杯中，将配制好的NaHCO₃溶液加到混合液中，搅拌至无气泡产生则停止加入。

（2）将混合液倒入分液漏斗中，静置分层。

（3）去下层溶液于烧杯中，加入浓盐酸，静止后进行抽滤，则得到苯甲酸。

（4）将步骤（3）分液漏斗中上层液体倒入分液漏斗中，加入刚配制好的NaOH溶液，振荡后静置分层。

（5）取下层溶液于烧杯中，加入浓盐酸，待反应充分后进行抽滤，得到苯酚。

（6）取上层有机相进行蒸馏干燥操作，得到环己醇。

（7）称量并计算相关物理量。

（8）整理装置，回收试剂。

（9）检测。

苯酚：①与FeCl₃溶液反应，会显色；②与溴水反应，产生三溴苯酚沉淀。

苯甲酸：与NaHCO₃反应，用澄清石灰水检测变混浊。

环己醇：用卢卡斯试剂反应来检验。

也可应用物理方法检测。比如，用物理仪器测出物质的熔、沸点，再与标准物质的熔、沸点对照，即可检测3种物质。

【结果与讨论】

产生误差的可能原因如下。

（1）分液时静置时间不够，或者混合不均匀，导致分液不充分。

（2）抽滤时压强不足，所得固体含有水分。

【注意事项】

（1）所用烧杯必须清洗干净且充分干燥。

（2）分液时控制流速。

（3）检测分离物时，应分开并多次测量，确定准确值。

【实验猜想】

（1）设计分离四组分混合物。比如，上述3种再加1种甲苯，同理，用上述方法先分离出苯酚和苯甲酸，剩余只有环己醇和甲苯了，这时可利用物理方法分离它们，根据沸点不同进行分离（蒸馏）是最容易的方法。

（2）如果先加NaOH，再加NaHCO₃，也是可以的，只是与本实验方法在过程上不同罢了。不过，在误差方面以及实验操作简易程度上，两种方法还是有区别的，实验者可根据自己的判断进行独立的实验，发现问题，提升自己的动脑动手能力。