一、目的及要求
2.掌握用压片法制作固体试样晶片的方法。
3.熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
二、实验原理
由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在4 000～650 cm－1，见表6-1。
表6-1 原子基团的基频峰的频率范围
本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片作参比，在相同的实验条件下，分别测绘标样和试样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述的各原子基团频率峰的频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。
三、仪器与试剂
1.仪器
Nicolet_is 10型傅里叶红外光谱仪
压片装置
压片机
玛瑙研钵
红外干燥灯
2.样品
苯甲酸、溴化钾均为优级纯
苯甲酸试样经提纯
四、实验步骤
1.开启空调机，使室内的温度为18～20℃，相对湿度不大于65%。
2.苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作
取预先在110℃烘干48 h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150 mg左右，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上（见图6-4和图6-5）。依图6-4顺序放好各部件后，把压模置于图6-5中的7处，并旋转压力丝杆手轮1压紧压模，顺时针旋转放油阀4到底，然后一边放气，一边缓慢上下移动压把6，加压开始，注视压力表8。当压力加到1×105～1.2×105kPa时，停止加压，维持3～5 min，反时针旋转放油阀4，加压解除，压力表指针指“0”，旋松压力丝杆手轮1取出压模，即可得到直径为13 mm，厚为1～2 mm透明的溴化钾晶片，小心从压模中取出晶片，并保存在干燥器内。
图6-4 压模结构
1—压杆帽；2—压模体；3—压杆；4—顶模片；5—试样；6—底模片；7—底座
图6-5 压片机
1—压力丝杆手轮；2—拉力螺柱；3—工作台垫板；4—放油阀；5—基座；6—压把；7—压模；8—压力表；9—注油口；10—油标及入油口
另取一份150 mg左右的溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中，加入2～3 mg优级纯苯甲酸，同上操作研磨均匀、压片并保存在干燥器中。
再取一份150 mg左右的溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中，加入2～3 mg苯甲酸试样，同上操作制成样品，并保存在干燥器内。
3.根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节，测绘红外吸收光谱。
4.在相同的实验条件下，测绘苯甲酸试样的红外吸收光谱。
五、数据处理
1.记录实验条件。
2.在苯甲酸标样和试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。
3.将苯甲酸试样光谱图与其标样光谱图进行对比，如果两张图的各特征吸收峰及其吸收强度一致，则可认为该试样是苯甲酸。
六、思考题
1.红外吸收光谱分析对固体试样的制片有何要求？
2.如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？
3.红外光谱实验室的温度和相对湿度为什么要维持一定的指标？
七、注意事项
制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。发白表示压制的晶片薄厚不匀；晶片模糊表示晶体吸潮，水在光谱图中3 450 cm－1和1 640 cm－1处出现吸收峰。
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