一、 实验目的
（1） 掌握用液膜法制备液体样品的方法。
（2） 掌握用溴化钾压片法制备固体样品的方法。
（3） 学习并掌握傅里叶变换红外光谱仪的使用方法，初步学会对红外吸收光谱图的解析。
二、 实验原理
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的相对原子质量、 化学键类型及分子的几何构型等有关。 因此根据红外吸收光谱的峰位、 峰强、 峰形和峰的数目， 可以判断物质中可能存在的某些官能团， 进而推断未知物的结构。 如果分子比较复杂， 还需结合紫外光谱、 核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。 还可通过与未知样品在相同测定条件下得到的标准样品谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler红外光谱图等）进行比较分析， 作出进一步的证实。
三、 仪器及试剂
1. 仪器
（1） 傅里叶变换红外光谱仪；
（2） 可拆式液池；
（3） 压片机；
（4） 玛瑙研钵；
（5） 氯化钠盐片；
（6） 聚苯乙烯薄膜；
（7） 红外灯。
2. 试剂
（1） 苯甲酸（分析纯， 于80℃下干燥24h， 存于保干器中）；
（2） 溴化钾（色谱纯， 于130℃下干燥24h， 存于保干器中）；
（3） 无水乙醇（分析纯）；
（4） 苯胺（分析纯）；
（5） 乙酰乙酸乙酯（分析纯）；
（6） 四氯化碳（分析纯）。
四、 实验内容
（1） 波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的试样安放处，在4000～600cm-1范围内进行扫描， 得到吸收光谱。
（2） 测绘无水乙醇、 苯胺、 乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱——液膜法： 取两片氯化钠盐片， 用四氯化碳清洗其表面并晾干。 在一盐片上滴1～2滴无水乙醇， 用另一盐片压于其上， 装入可拆式液池架中。 然后将液池架插入红外光谱仪的试样安放处， 在4000～600cm-1范围内进行扫描，得到吸收光谱。用同样的方法得到苯胺、乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱。
（3） 测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法： 取2mg苯甲酸， 加入100mg溴化钾粉末， 在玛瑙研钵中充分磨细 （颗粒约为2μm）， 使之混合均匀， 并将其在红外灯下烘10min左右。 在压片机上压成透明薄片。 将夹持薄片的螺母装入红外光谱仪的试样安放处，在4000～600cm-1范围内进行扫描，得到吸收光谱。
（4） 未知有机物的结构分析： 从指导老师处领取未知有机物样品。 用液膜法或溴化钾压片法测绘未知有机物的红外吸收光谱。
五、 结果处理
（1） 将测得的聚苯乙烯薄膜的吸收光谱与其标准谱图对照。 对2850.7 cm-1、1601.4cm-1及906.7cm-1的吸收峰进行检验。在4000～2000cm-1范围内，波数误差不大于±10cm-1；在2000～650cm-1范围内，波数误差不大于±3cm-1。
（2） 解析无水乙醇、 苯胺、 苯甲酸、 乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱图， 并指出各谱图上主要吸收峰的归属。
（3） 观察羟基的伸缩振动在乙醇和苯甲酸中有何不同。
（4） 根据指导老师给定的未知有机物的化学式及红外吸收光谱上的吸收峰位置， 推断未知有机物可能的结构式。
六、 说明
（1） 氯化钠盐片易吸水， 取盐片时需带上指套。 扫描完毕， 应用浸有四氯化碳的棉球清洗盐片， 并立即将盐片放回保干器内保存。
（2） 盐片装入可拆式液池架后， 螺丝不宜拧得过紧， 否则会压碎盐片。
思 考 题
1. 在含氧有机化合物中，如在1900～1600cm-1区域中有强吸收谱带出现，能否判定分子中有羟基存在？
2. 羟基的伸缩振动在乙醇及苯甲酸中为何不同？
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