【摘要】：取款冬花粗粉 5～10 g，用甲醇提取，回收甲醇成浸膏，石油醚-EtOAc（9∶1）洗脱，石油醚液另存，回收石油醚-EtOAc液，即得样品。用药材的6、3、1倍量EtOAc分别水浴回流提取3次，回收EtOAc液，即得样品。分别用V∶V＝20%∶80%，30%∶70%，30%∶70%，40%∶60%，50%∶50%，60%∶40%，70%∶30%，80%∶20%，90%∶10%，95%∶5%进行洗脱。HPLC分析结果：V∶V＝80%∶20%时，款冬酮分离的效果最好，故选V∶V＝80%∶20%作为流动相。
（1）取款冬花粗粉 5～10 g，用甲醇提取，回收甲醇成浸膏，石油醚-EtOAc（9∶1）洗脱，石油醚液另存，回收石油醚-EtOAc液，即得样品。
（2）取款冬花粗粉5～10 g，用石油醚索氏提取3次（温度60～90 °C），石油醚液另用；药粉用甲醇提至无色，回收甲醇成浸膏，将其上硅胶柱（200～300目），石油醚-EtOAc（9∶1）洗脱，回收石油醚-EtOAc液，即得样品。
（3）用药材的6、3、1倍量EtOAc分别水浴回流提取3次（温度120 °C），回收EtOAc液，即得样品。
3种方法的对比：3种方法之中，以石油醚脱脂后甲醇提取的效果为好。
HPLC流动相的选择试验：
分别用V(MeOH)∶V(H2O)＝20%∶80%，30%∶70%，30%∶70%，40%∶60%，50%∶50%，60%∶40%，70%∶30%，80%∶20%，90%∶10%，95%∶5%进行洗脱。HPLC分析结果：V(MeOH)∶V(H2O)＝80%∶20%时，款冬酮分离的效果最好，故选V(MeOH)∶V(H2O)＝80%∶20%作为流动相。
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