氰化物检查

第十七节　氰化物检查

一、概念

氰化物是一种剧毒物质，在个别药品或其制剂中，由于所用的原料、生产过程的副产物或贮存期间的分解等原因，可能引入痕量的氰化物，应用显色反应或分光光度法检查药品中氰化物限量的一种方法。

二、显色法

1.技术依据及原理

本法是在微酸性条件下产生的氢氰酸与碱性硫酸亚铁作用生成亚铁氰化物，再与三氯化铁反应生成普鲁士蓝，检出量约为5μg的CN。

2.注意事项

（1）本试验所用仪器装置的连接处应严密，以免氢氰酸外逸，影响结果。

（2）操作中，“小心加热，微沸1min”，十分重要，应严格遵守，以保证氢氰酸的逸出，使与碱性硫酸亚铁反应，提高检测灵敏度。

（3）必要时，可取氰化物（CN）5μg作阳性对照。

3.材料、仪器、试剂的准备及基本要求

（1）砷测定器。

（2）碱性硫酸亚铁试纸。临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴，使湿透，即得。

4.检验步骤

（1）仪器装置。同砷盐检查法第一法的仪器装置，但导气管中不装醋酸铅棉花，并在旋塞的顶端平面上改放一片碱性硫酸亚铁试纸。

（2）除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品置瓶中，加水10ml与10％酒石酸溶液3ml，迅速将仪器装置的导管密塞于瓶上，摇匀，小心加热，微沸1min。

（3）取下碱性硫酸亚铁试纸，立即加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15min内不得显绿色或蓝色。

5.记录与计算

应记录试验日期、供试品的取用量，试验结果。

6.结果判定

试验结果，如试纸显绿色或蓝色，判为不符合规定。

三、分光光度法

1.技术依据及原理

本法是基于药物中痕量的氰化物经水解形成挥发性的氢氰酸，于密闭容器中扩散进入三硝基苯酚锂试液中，生成红色的异红紫酸盐，照分光光度法，在500nm的波长处测定吸收度，与规定量的标准氰化钾溶液同样操作测得的吸收度比较，最低检出量为0.5μg的CN。

2.注意事项

（1）温度对氢氰酸的扩散有影响，室温放置即可，但以25℃为最佳。过夜一般放置约15h。

（2）氰化钾应密封保存。由于氰化钾受潮遇二氧化碳后易引起分解，影响配制标准氰化钾溶液的浓度，必要时测定含量后配制：取于五氧化二磷减压干燥器中干燥4h的氰化钾约100mg，精密称定，加水100ml，振摇使溶解，加碘化钾试液与氨试液各2ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）缓缓滴定，至溶液显出的黄白色浑浊不消失，即得。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于13.01mg的KCN或5.204mg的CN。

（3）氰化钾水溶液长期放置后会水解，因此，标准氰化钾溶液必须临用时新鲜配制。

（4）氰化钾毒性极大，应按剧毒药取用与保管。废弃的氰化钾溶液不得直接倒入下水道中，应加入过量的硫酸亚铁处理（在加入氢氧化钠试液少许后，如出现污绿色的氢氧亚铁沉淀，表示硫酸亚铁已过量）后，方可倒掉。

3.材料、仪器、试剂的准备及基本要求

（1）按《中国兽药典》一部附录砷盐检查法进行，A为200ml的大口具塞锥形瓶；B为5ml的烧杯，其口径大小应能置于A瓶中，如无适用的5ml烧杯，可割取10ml安瓿的下部代用。

（2）三硝基苯酚锂试液：取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.5g，加沸水80ml使溶解，放冷，加水使成100ml，即得。

（3）标准氰化钾溶液：精密称取于五氧化二磷减压干燥器中干燥4h的氰化钾25mg置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用时，精密量取5ml，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于2μg的CN）。本液须新鲜配制。

4.检验步骤

（1）除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品，置A瓶中，加水溶解成5ml，如为液体供试品，则加水至5ml，摇匀，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液1ml的B杯置入A瓶中，密塞，在暗处放置过夜。

（2）取出B杯，精密加水2ml于B杯中，混匀，照分光光度法，在500nm的波长处测定吸收度；与各该药品项下规定量的标准氰化钾溶液加水至5ml，按同法操作所测得的吸收度相比较，不得更大。

5.记录与计算

应记录试验日期，仪器型号，供试品的取用量，标准氰化钾溶液的用量，测得的吸收度。

6.结果判定

测得的结果，如供试品的吸收度小于或等于规定量标准氰化钾溶液的吸收度，即判为符合规定；如供试品的吸收度大于规定量标准氰化钾溶液的吸收度，则判为不符合规定。