氯化物检查

第十六节　氯化物检查

一、概念

应用沉淀反应检查药品中氯化物的限量的检查方法。

二、技术依据及原理

微量氯化物在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。

三、注意事项

供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。

应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较高浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。

应将供试品管与对照管同置于黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。

供试溶液与对照溶液在加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊，并应在暗处放置5min，避免光线直接照射。

供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。

纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。

四、材料、试剂的准备及基本要求

1.材料

纳氏比色管50ml。

2.标准氯化钠溶液的配制

称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。

五、检验步骤

供试溶液的配制除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml；溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性，再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过，再加水成40ml，摇匀，即为供试溶液。

对照溶液的配制取规定量的标准氯化物溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即为对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置于50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照溶液；另一份加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，按上述方法比较所产生的浑浊。

六、记录与计算

记录试验目的、试验时室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。

七、结果判定

供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管的，则判为不符合规定。