黏土矿物的X射线衍射定性分析的原理与其他矿物的定性分析原理一样，但由于黏土矿物为结构相似的层状硅酸盐矿物，有时出现一些彼此类似的衍射数据，有时一些衍射峰会重合，如绿泥石的7×10－1nm峰与高岭石的7．2×10－1nm峰重合，需要作特殊处理才能分开，所以黏土矿物定性分析有它的特殊地方。要根据各黏土矿物d的衍射特征配合特殊的处理结果来鉴定。
2．3．2．1 高岭石的X射线衍射特征
高岭石的X射线衍射图上，d001＝7．15× 10－1 nm，d002＝（3．56～3．58）×10－1 nm，d003＝2．83×10－1nm，其衍射峰呈尖锐而对称形状（图2－23）。经过各种不同的处理后，d001值如表2－12所示。
表2－12 高岭石d001X射线衍射特征
图2－23 高岭石X射线衍射特征及其d值
2．3．2．2 伊利石的X射线衍射特征
伊利石在泥质岩中含量丰富，在砂岩中含量也不少，其成分和结构相似于白云母，不同之处在于伊利石是贫钾富水的。典型的伊利石显示出相当宽的10×10－1nm反射峰，其峰通常不对称并偏向低角度一边，并具显著的五级反射（表2－13）。除d001＝10×10－1 nm外，d002＝5×10－1nm，d004＝3．3×10－1nm为伊利石的特征峰，其中d002反射强度是10×10－1 nm的三分之一，表明为二八面体性质，如图2－24所示。
沉积物中常见的伊利石主要是1Md、1M和2M型。根据其hk1型特征反射可相互区别，如表2－13所示。
由于伊利石贫钾富水，一般情况下不膨胀。所以伊利石在Mg－甘油饱和加热处理时均不发生变化，如表2－14所示。
表2－13 伊利石多型的衍射数据
图2－24 伊利石X射线衍射特征图
（a）1Md伊利石；（b）1M伊利石
2．3．2．3 蒙脱石的X射线衍射特征
未经化学和热处理的定向薄膜样品中｛001｝面网的反射是不固定的，可在一定范围内变化；但当用Mg－甘油饱和后，便出现了确定的底面间距。这是膨胀蒙脱石矿物的特点，也是蒙脱石随阳离子交换不同的反映。如样品未经处理，其d001为（12～15）×10－1nm，而用Mg－甘油饱和后d001便可达到18×10－1nm；用乙二醇处理后d001为17×10－1nm；但加热处理则能使层间距离收缩至（9．6～10）×10－1nm，如表2－15所示。
表2－14 伊利石d001X射线衍射特征
表2－15 蒙脱石d001X射线衍射特征
属蒙脱石族的矿物，还有绿脱石、皂石等，它们用Mg－甘油、K饱和或加热处理方法来加以鉴别，其d001值的变化如表2－16所示。
2．3．2．4 绿泥石的X射线衍射特征
沉积物的绿泥石颗粒极细，在砂岩中自生绿泥石结晶较粗。常具有d001＝14．2×10－1 nm，d002＝7．1×10－1nm，d003＝4．7×10－1nm，d004＝3．53×10－1nm等一系列清晰的｛00l｝型底面反射，如图2－25所示。富铁绿泥石的奇数底面反射强度比偶数弱二到五倍，如图2－25（b）所示。未经处理的绿泥石在经过Mg-甘油饱和后加热600℃以及加盐酸处理后的d001值变化见表2－17。
表2－16 蒙脱石族主要黏土矿物的d001（10－1nm）X射线衍射特征
表2－17 绿泥石d001X射线衍射特征
图2－25 绿泥石X射线衍射特征图
（a）富镁斜绿泥石；（b）富铁鲕绿泥石
沉积岩中还常存在着一种膨胀绿泥石或蚀变绿泥石。它在未经处理时d001≈14×10－1 nm，但用Mg－甘油饱和后，能增大到18×10－1nm，相当于绿泥石结构单元层（14×10－1 nm）中夹一层甘油分子，当加热到500℃后，d001变为13．8×10－1nm。
上述几类黏土矿物未经处理和经过处理的衍射特征如表2－18所示。
表2－18 各族主要黏土矿物的d001（10－1nm）X射线衍射特征综合表
除了上述四类黏土矿物外，另外还有一类混层黏土矿物，由于是两种或两种以上不同结构层，因此可以任意比例混合叠积成。
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