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《中国药典》版一部中与药材

时间:2022-05-03 理论教育 版权反馈
【摘要】:②恒重:系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行。以药材和饮片为例,取样时应符合下列有关规定。凡有异常情况的包件,应单独检验并拍照。将各类杂质分别称重,计算出在供试品的含量(%)。供试品一般先经破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,减压干燥法需先过二号筛。

1.凡例

(1)名称及编排:药材和饮片名称包括:中文名、汉语拼音名及拉丁名(其中药材拉丁名排序为属名或属名+种加词在先,药用部位在后)。

(2)对照品、对照药材、对照提取物、标准品:系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。均应附有说明书,标明批号、用途、使用期限、贮存条件和装量等。

(3)精确度:指取样量的准确度和试验精密度。

①供试品与试药等“称重”或“量取”的量:均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效位数来确定。如称取0.1g系指称取重量可为0.06~0.14g;称取2g系指称取重量可为1.5~2.5g;称取2.0g系指称取重量可为1.95~2.05g;称取2.00g系指称取重量可为1.995~2.005g。

“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。

②恒重:系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行。

③空白试验:系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。

④试验温度:未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以25±2℃为准。

2.附录

(1)药材和饮片取样法:是指选取供检验用药材或饮片的方法。所取样品应具有代表性、均匀性,并留样保存。以药材和饮片为例,取样时应符合下列有关规定。

①抽取样品前:应核对品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或被其他物质污染等情况,并详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验并拍照。

②从同批药材和饮片包件中抽取鉴定用样品的原则:总包件数不足5件的,逐件取样;5~99件,随机抽5件取样;100~1000件,按5%比例取样;超过1000件的,超过部分按1%比例取样(2008年);贵重药材和饮片,不论包件多少均逐件取样。

③每一包件的取样原则:每一包件至少在2~3个不同部位各取样品1份;包件大的应从10cm以下的深处在不同部位分别取样;对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材和饮片,可用采样器(探子)抽取样品;对包件较大或个体较大的药材,可根据实际情况抽取有代表性的样品。

④每一包件的取样量:一般药材和饮片抽取100~500g;粉末状药材和饮片抽取25~50g;贵重药材和饮片抽取5~10g。

⑤抽取样品总量:将抽取的样品混匀,即为抽取样品总量。若抽取样品总量超过检验用量数倍时,可按四分法再取样,即将所有样品摊成正方形,依对角线划“×”,使分为四等份,取用对角两份;再如上操作,反复数次,直至最后剩余量足够完成所有必要的实验以及留样为止。

⑥最终抽取的供检验用样品量:一般不得少于检验所需用量的3倍,即1/3供实验室分析用,1/3供复核用,其余1/3留样保存。

(2)杂质检查法

①杂质的概念:来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符。来源与规定不同的有机质。无机杂质,如泥沙、泥块、尘土等。

②检查方法:取规定量的供试品,摊开,用肉眼或放大镜(5~10倍)观察,将杂质拣出;如其中有可筛分的杂质,可通过适当的筛,将杂质分出。将各类杂质分别称重,计算出在供试品的含量(%)。

(3)水分测定法:水分测定法有烘干法、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法共4种方法(2010年)。供试品一般先经破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,减压干燥法需先过二号筛。

①烘干法:适用于不含或少含挥发性成分的药品。(2012年)

②甲苯法:适用于含挥发性成分的药品(2011,2012年)

③减压干燥法:适用于含有挥发性成分的贵重药品。(2012年)

④气相色谱法。

(4)灰分测定法:《中国药典》2010年版灰分测定法包括总灰分和酸不溶性灰分测定法。

①总灰分测定法:测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,取2~3g(如需测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使之完全灰化至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣润湿,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。

②酸不溶性灰分测定法:酸不溶性灰分指总灰分中不能溶于稀盐酸(10%的盐酸)(2011年)的灰分。

(5)浸出物测定法(2012年)

①水溶性浸出物测定法:测定用的供试品需粉碎,使能过二号筛。分为冷浸法和热浸法两种。

②醇溶性浸出物测定法:以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。

③挥发性醚浸出物测定法:供试品过四号筛,索氏提取器,乙醚提取8h,五氧化二磷干燥,恒重。

(6)挥发油测定法

①甲法:适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。

②乙法:适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。

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