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敏感材料的表征

时间:2022-02-21 理论教育 版权反馈
【摘要】:通过对比可以看出Pt-DEB的红外光谱图类似于反式-二氯二铂的红外光谱图,但很明显的Pt-DEB在2094 cm1处出现了较强的吸收峰,这是C≡C的伸缩振动。图3-4 PDMEB的红外光谱图图3-5 Pt-DEB的红外光谱图此外,为了证实Pt-DEB聚合物中稀有金属Pt元素的存在,还用了光电子能谱研究其化学结构。Pt-DEB的Pt4f光电子能谱图如图3-6所示,可见73.50 eV和76.86 eV位置分别出现了Pt4f5/2和Pt4f7/2谱图峰结构,证实了该聚合物中稀有金属Pt元素的存在。
敏感材料的表征_质量敏感型有毒有

为了了解改聚合物的结构是否与预期一致,用Nicolet MX-1E FT-IR光谱仪分析PDMEB和Pt-DEB的红外光谱,将聚合物的粉末与KBr混合压片观察,光谱范围从4000~400 cm−1分辨率为4 cm−1

PDMEB的红外光谱图如图3-4所示。对照Saddler红外光谱手册[126],可知薄膜在1625 cm−1,1586 cm−1,1497 cm−1和1433 cm−1出现强度不等的4个峰,这是芳香化合物的重要特征;在880~680 cm−1这一区域内苯环上的C—H会在面外弯曲振动,导致781 cm−1和865 cm−1产生吸收峰,再结合2960 cm−1上C—H伸缩振动引起的吸收峰可以确定苯环;C原子在2055 cm−1处引起一个小的吸收峰可以确定化合物有C≡C;在3500~3200 cm−1有较宽的吸收峰,为样品吸水所表现出来的。苯环上的两个C—O的特征吸收主要是靠观察1270~1210 cm−1和1050~1000 cm−1这两个范围的吸收峰;在1022 cm−1和1211 cm−1处的两个强吸收峰可以证明C—O的存在。与单体的红外光谱分析图谱比较,说明此化合物不是单体,而是以大分子链形式存在的聚合物。

Pt-DEB的红外光谱图如图3-5所示。上方是反式-二氯二(三乙烷基磷)铂的红外光谱图,由厂家Sigma-Aldrich提供。通过对比可以看出Pt-DEB的红外光谱图类似于反式-二氯二(三乙烷基磷)铂的红外光谱图,但很明显的Pt-DEB在2094 cm−1处出现了较强的吸收峰,这是C≡C的伸缩振动。通常,RC≡CR′的C≡C伸缩振动出现在2260~2190 cm−1范围(非共轭时)。但由于与苯环的共轭轻微的增加了C≡C伸缩振动带的强度并使其向较低的频率2094 cm−1发生了偏移。

图3-4 PDMEB的红外光谱图

图3-5 Pt-DEB的红外光谱图

此外,为了证实Pt-DEB聚合物中稀有金属Pt元素的存在,还用了光电子能谱(XPS)研究其化学结构。XPS分析是在中科院化学所XSAM800多功能表面分析系统上进行的。AlKα(1486.6 eV)X光枪工作在12kV×15mA 功率下,分析器采用高倍、固定减速比、高分辨模式。Pt4f5/2和Pt4f7/2的扫描条件为:起始结合能为84.0 eV和64.0 eV,步长0.05 eV/通道,停留时间0.25/通道。结合能值以污染碳C1s(BE=284.6 eV)校正。分析室本底真空为6.7×10−7Pa。Pt-DEB的Pt4f光电子能谱图如图3-6所示,可见73.50 eV和76.86 eV位置分别出现了Pt4f5/2和Pt4f7/2谱图峰结构,证实了该聚合物中稀有金属Pt元素的存在。

图3-6 Pt-DEB的Pt4f光电子能谱图

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