差量测定法

在含脂类物质的食品(如食用油等)中，非脂类成分及杂质含量一般都不超过0.2%，因而直接测定之类的方法无法得到准确的结果。为此，我们可以通过测定非脂类成分含量来确定脂类含量。

1.水分及挥发性物质的测定

1)原理

将定量的样品置于烘箱内105℃条件下加热3h左右，所的样品恒定减少的量即为所含水分及挥发性物质的质量。但在实际加热过程中，某些成分氧化吸收氧或发生羰氨反应释放CO2等过程，都会影响测定结果。但考虑到本方法简单方便且规范化。所以通常情况下均可用此方法测定水分和挥发物。

2)操作方法

用烘至恒重的称量皿称取样品10g左右(M，精确至0.0001g)。放置烘箱内105℃烘约1小时，干燥器中冷却约半小时，称重。如此循环操作，直至前后两次测量质量差值不超过0.002g为止。如果后一次质量大于前一次质量，取前一次质量(M1)。

3)结果计算

式中: X——水分及挥发性物质的含量，g/100g;

M——烘前样品的质量，g;

M1——烘后样品的质量，g。

如果条件允许，可用真空干燥方法代替，以避免吸氧氧化问题。真空烘箱法是将样品置于75℃左右的真空箱内，在真空的环境中测定样品的水分及挥发性物质，操作方法及结果计算与上述直接干燥法相似。

2.不溶性杂质的测定

脂类中不溶性杂质主要包括机械类杂质(如土、碎屑等)、矿物质、碳水化合物、含氮物质及某些胶质等。

1)原理

过量的有机溶剂试剂处理试样，过滤溶液，再用溶剂洗涤，直到洗出溶液完全透明， 105℃烘干称重，所选溶剂不同，可能会导致不溶性杂质的不同。

2)操作步骤

称取样品30.00～50.00g(M)，放置在250m L的锥形瓶中，加入等量的石油醚(或苯)于水浴中加热，使样品完全溶解于有机溶剂中。然后，用干燥至恒重的滤纸(M2)过滤，滤纸上的过滤物，用经过不超过50℃水浴加热的石油醚进行洗涤，直到洗出的滤液完全透明。

过滤完全后，静置一段时间直到滤纸在漏斗上干燥后，放入已知恒重的称量瓶中，置于100～105℃的干燥箱中干燥，直到恒重为止(M1)。

3)计算结果

式中: X——杂质含量，g/100g;

M1——经过滤、干燥后滤纸的质量，g;

M2——滤纸质量，g;

M——样品的质量，g。