凝固点降低法测定相对分子质量

Determination of Molar Mass Using Freezing Point Depression

一、实验目的

(1)掌握用溶液的凝固点降低法测定溶质的相对分子质量。

(2)掌握0．1℃分度温度计的使用。

(3)学会分析天平和容量吸管的使用。

二、预习要点

(1)每毫升水的质量以1g计算。

(2)水或溶液开始凝固前，往往有过冷现象发生，即温度已降至冰点以下，仍未结冰(刚刚结出冰屑的温度并非冰点)。结冰后放出热量，使温度回升，至恒定后才是其冰点。

(3)思考并回答下列问题:

①冰水中加入食盐为什么可以作为致冷剂?

②能否应用沸点升高法来计算溶质的相对分子质量? 为什么测定溶质(非电解质)的相对分子质量，常用凝固点降低法?

③0．256g苯(相对分子质量: 128)溶于25g水中，试计算所得溶液的凝固点(已知苯的凝固点为5．5℃，苯的Kf值为5．10)。

三、实验基本原理

稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。对理想溶液，凝固点的降低与溶质的质量摩尔浓度成正比:

式中: ΔTf为凝固点降低值，T0和T分别为纯溶剂和溶液的凝固点(K)，Kf为凝固点降低常数。

代入(1)式得:

因此，只要称取一定量的溶质m B(克)和溶剂m A(克)配成稀溶液，分别测定纯溶剂和稀溶液的凝固点，求得ΔTf，再查得溶剂的凝固点降低常数Kf，即可计算溶质的相对分子质量Mr。

四、仪器和试剂

仪器: 温度计(0．1℃分度)，烧杯(400 m L)，容量吸管(50 m L)，洗耳球，大试管(40×150)，放大镜，搅拌器，分析天平，量筒(100m L)。

试剂: 食盐，冰，尿素(A．R，固体)，蒸馏水。

图实3－1 凝固点降低法测定装置示意图

五、实验内容

1． 调节冰盐水的温度

在大烧杯中加大约250m L的水、足量的冰块与食盐，搅拌(勿碰到温度计水银球)，使冰盐水的温度为－2～－3℃，在实验过程中，应不断搅拌并间断地补充少量水与食盐，以保持此温度。

2． 测定溶剂(水)的凝固点

用容量吸管准确吸取蒸馏水50．00m L，注入干燥大试管中，按图装置，将试管插入冰水浴中。均匀地搅动大试管内的水，直至有冰屑析出。待过冷破坏后，温度略有回升，并恒定几分钟，记下此时温度。然后取出大试管，用手温使冰屑融化，重新插入冰水浴中，重复操作一次。取两次温度平均值(两次所测得的凝固点相差不得超过0．05℃，否则应重做)即为溶剂的凝固点To。

3． 测定尿素溶液的凝固点

用分析天平准确称取1．4～1．7g尿素，直接倒入上述大试管中，加蒸馏水50．00m L，搅拌使其完全溶解(勿使纯水或尿素损失); 按步骤2方法，测定尿素溶液的平均凝固点T。

4． 尿素的相对分子质量的计算

从手册中查得水的Kf值为1．86K·mol－1kg，代入(3)式，算出尿素的相对分子质量(MB)以及实验值的相对误差。(尿素相对分子质量的理论值为60．05)

(编者: 钱 频)