物质旋光率的测量实验数据分析

技能训练十五　旋光度的测定

【实验目的】

（1）了解旋光仪的构造。

（2）掌握使用旋光仪测定物质旋光度的方法。

（3）学习比旋光度的计算。

【基本原理】

从钠光源发出的光，通过一个固定的尼柯尔棱镜（起偏镜）变成平面偏振光。平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时，偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转同样的角度才能使偏振光通过，到达目镜。向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度盘上读出，此角度即该物质的旋光度。

【计算公式】

比旋光度是物质的特性常数之一，测定旋光度，可以检验旋光性物质的纯度和含量。

纯液体的比旋光度

溶液的比旋光度

式中：α为用旋光仪测得的旋光度；ρ为溶液的质量浓度，g／mL；l为旋光管的长度，dm；t为测定时温度，℃；λ为测定时所用光波的波长（钠光以D表示）。

【仪器及药品】

1.仪器

容量瓶、旋光仪。

2.药品

葡萄糖。

图4－8　旋光仪视场

（a）调好时的视场；（b）未调好时的视场

【实验步骤】

1.旋光仪零点的校正

在测定样品前，需先校正旋光仪的零点。将样品管洗净，装上蒸馏水，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，然后旋上螺丝帽盖，不漏水，不要过紧。将样品管擦干，放入旋光仪内，罩上盖子，开启钠光灯，将标尺盘转到零点左右，旋转粗动、微动手轮，使视场内Ⅰ和Ⅱ部分的亮度均匀一致（如图4－8 （a）所示，图4－8（b）为未调好时的视场），记下读数。重复操作至少5次，取其平均值。若零点相差太大，应重新校正。

2.旋光度的测定

称取10g样品（如葡萄糖），定量配制在100mL容量瓶中，依据上述“旋光仪零点的校正”方法测定其旋光度（测定之前必须用该溶液洗旋光管两次，以免有其他物质影响）。这时所得的读数与零点之间差值即为该物质的旋光度。记下样品管的长度及溶液的温度，然后按公式计算其比旋光度。

【考核评分】

见表4－3。

表4－3　旋光度的测定操作考核评分表

续表