实沸点蒸馏测定的意义

技能训练五　蒸馏及沸点的测定

【实验目的】

（1）了解蒸馏和沸点测定的用途。

（2）测定化合物的沸点。

（3）分离沸点相差较大的混合物。

（4）提纯，除去不挥发的杂质。

（5）掌握回收溶剂（或蒸出部分溶剂以浓缩溶液）和沸点测定的方法。

（6）掌握蒸馏烧瓶、冷凝管等的使用方法，学会蒸馏装置的使用。

【实验原理】

当液体饱和蒸气压与外界压强相等时，液体开始沸腾气化。蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使之气化，再将蒸气冷凝为液体的两个联合操作。它是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，也是测定液体沸点的一种方法。沸点是液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。每个纯的有机化合物在一定的压力下均有恒定的沸点。液体沸点的测定可以用来鉴别有机化合物，也可以用之定性地鉴定化合物的纯度。

【仪器及药品】

1.仪器

蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接收器、锥形瓶、蒸馏头、温度计等。

2.药品

工业酒精。

【实验装置】

见图3－26。

图3－26　实验室蒸馏装置示意

【实验步骤】

按图3－26安装装置，于烧瓶中加入10mL工业酒精和1～2粒沸石。将冷凝管通入冷水，然后加热，最初宜用小火使之沸腾，进行蒸馏，调节火焰温度，蒸馏速度以每秒1～2滴为宜，控制加热速度。

在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润，此时温度计读数就是液体的沸点。收集75～79℃馏分，量取馏分的体积，计算回收率。维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，拆卸仪器与装配时顺序相反。

【实验注意事项】

（1）装置是否美观整齐。

（2）是否放置沸石，若已经开始加热而发现忘记放沸石，那么应等液体冷却后再加沸石。

（3）先通水后加热，水应从冷凝管的下方进上方出。

（4）温度计水银球的位置是否正确。