蒸馏沸点差别大的混合液体

技能训练十四　沸点的测定

【实验目的】

（1）了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。

（2）掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。

【仪器及药品】

1.仪器

电热套、标准磨口仪。

2.药品

工业乙醇（10mL）、无水乙醇（少量，用于微量法测沸点）、甘油。

【实验原理】

每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。

【实验装置】

见图4－2。

【实验内容】

图4－2　蒸馏装置

1.蒸馏法测定沸点

按图4－2安装装置，于烧瓶中加入工业酒精10mL，1～2粒沸石。将冷凝管通入冷水，然后加热，最初宜用小火使之沸腾，进行蒸馏。调节火焰温度，控制加热速度，使蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润，此时温度计读数就是液体的沸点。收集75～79℃馏分，量取馏分的体积，计算回收率。维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水。拆卸仪器，顺序与装配时相反。

2.采用微量法测定沸点

取一根内径2～4mm、长8～9cm的玻璃管，用小火

封闭其一端作为沸点管的外管，放入欲测定沸点的样品

（无水乙醇）4～5滴。在此管中放入一根长7～8cm、内径约1mm的上端封闭的毛细管，使开口处浸入样品中，与熔点测定装置图相同。用甘油作热浴，加热。由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达样品沸点时，将出现一连串小气泡，此时应停止加热，使热浴温度下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢。仔细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即表示毛细管内液体饱和蒸气压与大气压平衡时的温度，亦就是该液体的沸点。测两次，取平均值。

【注意事项】

（1）安装装置时，要求以“由下至上，从左到右”的次序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。

（2）微量法测沸点时，液体样品不能加得过多，加热速度需要控制。

【问题讨论】

（1）沸石（即止暴剂或助沸剂）为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？（2）冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

（3）在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？

（4）用微量法测定沸点时，把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？

【考核评分】见表4－2。

表4－2　沸点的测定操作考核评分

续表