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瓦里安气相色谱仪操作规程

时间:2022-02-12 理论教育 版权反馈
【摘要】:仪器会自动运行关机前的程序,即Close程序,这时仪器处于待机状态。FID检测器的温度升到150℃以上后打开氢气,激活PX-On程序文件;TCD检测器温度升到设定的值时打开WL-On程序文件,并稳定半小时以上。再激活Close程序,等待柱温降到50℃以下,进样器、检测器温度降到100℃以下,依次关气体、仪器主机、电脑,然后关闭电源总开关。如果是TCD检测器,需要等检测器温度降至50℃以下,再继续通载气10min左右后关闭气体。

3.4.3 瓦里安CP3800气相色谱操作规程

(1)打开窗户,使室内空气良好流通。

(2)开气体:先开空气,开载气(N2)时应先开钢瓶阀再开减压阀(确认事先是关闭状态),氢气设在0.3MPa,载气设在0.5MPa,空气设在0.6MPa。

(3)开电脑、色谱仪的电源开关,并激活Star软件,使通信连通(3800字样由白变黑)。

(4)仪器会自动运行关机前的程序,即Close程序,这时仪器处于待机状态。若随后要激活TCD程序,则要先通载气5~10min。

(5)在文件ActivedMethod中找到相应的方法文件,如PX-Off或WL-Off,激活。FID检测器的温度升到150℃以上后打开氢气,激活PX-On程序文件;TCD检测器温度升到设定的值时打开WL-On程序文件,并稳定半小时以上。

(6)当屏幕上的状态指示灯全部为绿色时,用鼠标点小药瓶的图标,按OK后,在Sample Name中输入名字。选择测试类型,默认为Analysis。如果是标定就选择Calibration,再按Inject。

(7)等待仪器再次平衡时,屏幕上显示Waiting,便可以注样。如果使用同一个进样针,在每次注样前要用待测液体润洗20次,必要时需要在润洗前用氯仿(色谱级)等溶剂清洗干净,以免影响分析结果。

(8)等待程序运行完毕后,打开控制条上View/Edit Chromato Grams,进行谱图处理。(如果出现峰异常,请参考日常维护手册查找原因进行处理。)通过校正溶液获得校正因子,并用校正因子对样品图进行校正处理。

(9)点击控制条上的Standard Report,选择刚才命名的文件打开就可以查看结果了。如果需要打印,就点击打印机图标。

(10)关机程序:在启动关机程序前先关闭氢气,并确认氢气钢瓶阀、减压阀压力降至0。再激活Close程序,等待柱温降到50℃以下,进样器、检测器(FID)温度降到100℃以下,依次关气体、仪器主机(关闭前确认气体压力降为0)、电脑,然后关闭电源总开关。如果是TCD检测器,需要等检测器温度降至50℃以下,再继续通载气10min左右后关闭气体。关闭阀门和开阀门的顺序一样。

(11)整理实验室。

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