重量分析的基本操作

一、 样品的溶解

根据被测试样的性质， 选用不同的溶 （熔） 解试剂， 以确保待测组分全部溶解， 且不使待测组分发生氧化还原反应而造成损失， 加入的试剂应不影响测定。 所用的玻璃仪器内壁（与溶液接触面） 不能有划痕， 玻璃棒两头应烧圆， 以防黏附沉淀物。 溶解试样操作如下：

1. 试样溶解时不产生气体的溶解方法

称取样品放入烧杯中， 盖上表面皿， 溶解时取下表面皿并使凸面向上， 试剂沿下端紧靠着杯内壁的玻璃棒慢慢加入。 加完后将表面皿盖在烧杯上。

2. 试样溶解时产生气体的溶解方法

称取样品放入烧杯中， 先用少量水将样品润湿， 表面皿凹面向上盖在烧杯上， 用滴管滴加， 或沿玻璃棒将试剂自烧杯嘴与表面皿之间的孔隙缓慢加入， 以防猛烈产生气体。 加完试剂后， 用水吹洗表面皿的凸面， 流下来的水应沿烧杯内壁流入烧杯中， 用洗瓶吹洗烧杯内壁。

试样溶解需加热或蒸发时， 应在水浴锅内进行。 烧杯上必须盖上表面皿， 以防溶液剧烈爆沸或崩溅。 加热、 蒸发停止时， 用洗瓶清洗表面皿或烧杯内壁。

溶解时使用过的玻璃棒再不能作为他用。

二、 试样的沉淀

参见第1.2.7节 “一、 沉淀”。

三、 沉淀的过滤和洗涤

过滤和洗涤的目的在于将沉淀从母液中分离出来， 使其与过量的沉淀剂及其他杂质组分分开， 并转化成一纯净的单组分。

对于需要灼烧的沉淀物， 常在玻璃漏斗中用滤纸进行过滤和洗涤； 对只需烘干即可称重的沉淀， 则在古氏坩埚中进行过滤、 洗涤。

过滤和洗涤必须一次完成， 不能间断。 在操作过程中， 不得造成沉淀的损失。

1. 滤纸

滤纸分为定性滤纸和定量滤纸两大类， 重量分析中使用的是定量滤纸。 定量滤纸中， 经灼烧后灰分小于0.0001g的称为 “无灰滤纸”， 其质量可忽略不计 （在制造这种滤纸时，已用盐酸和氢氟酸除去其中的杂质）。 若灰分质量大于0.0002g， 则需从沉淀物中扣除其质量， 一般市售定量滤纸都已注明每张滤纸的灰分质量， 可供参考。 定量滤纸一般为圆形， 按直径大小分为11cm、9cm、7cm、4cm等规格， 按滤速可分为快、 中、 慢速三种。 定量滤纸的选择应根据沉淀物的性质来定， 应注意沉淀物完全转入滤纸中后， 沉淀物的高度一般不超过滤纸圆锥高度的1／3处。例如，晶型沉淀（Ba SO4、Ca C2O4等） 可选用直径9～11cm的慢速定量滤纸；而对于胶状沉淀（Fe2O3·x H2O等），则应选用直径为11cm～12.5cm的快速定量滤纸。

（1） 滤纸的折叠

一般将滤纸对折， 然后再对折 （暂不要折实） 成四分之一圆， 放入清洁干燥的漏斗中。 如滤纸边缘与漏斗不十分密合， 可稍稍改变折叠角度， 直至与漏斗密合； 再轻按使滤纸第二次的折边固定， 取出呈圆锥体的滤纸， 把三层厚的外层撕下一角， 以便滤纸紧贴漏斗壁， 撕下的纸角保留备用。 若用布氏漏斗， 则要选择与漏斗直径适合的滤纸， 而不需折叠。

（2） 滤纸的安放

把折好的滤纸放入漏斗， 三层的一边对应漏斗出口短的一边； 用食指按紧， 用洗瓶吹入水流将滤纸湿润， 轻轻按压滤纸边缘， 使锥体上部与漏斗密合， 但下部留有缝隙； 加水至滤纸边缘， 此时空隙应全部被水充满， 形成水柱， 放在漏斗架上备用。

2. 沉淀的过滤、 转移和洗涤

（1） 用滤纸过滤

过滤分三步进行， 第一步采用倾泻法， 尽可能地过滤上层清液； 第二步转移沉淀到漏斗上； 第三步清洗烧杯和漏斗上的沉淀。 此三步操作一定要一次完成， 不能间断， 尤其是过滤胶状沉淀。

第一步采用倾泻法是为了避免沉淀过早堵塞滤纸上的空隙， 影响过滤速度。 沉淀剂加完后， 静置一段时间， 待沉淀下降后， 将上层清液沿玻璃棒倾入漏斗中。 玻璃棒要直立， 下端对着滤纸的三层边， 尽可能靠近滤纸但不接触。 倾入的溶液量一般只充满滤纸的2／3， 离滤纸上边缘至少5mm， 否则会有少量沉淀因毛细管作用越过滤纸上缘而造成损失。

暂停倾泻溶液时， 烧杯应沿使玻璃棒向上的方向提起， 逐渐直立， 以免使烧杯嘴上的液滴流失。 烧杯下放一块木头， 使烧杯倾斜， 以便沉淀和清液分开； 待烧杯中沉淀澄清后， 继续倾注。 重复上述操作， 直至上层清液倾完为止。 开始过滤后， 要检查滤液是否透明， 如溶液混浊， 应另换一个洁净烧杯， 将滤液重新过滤。

用倾泻法将溶液完全过滤后， 应对沉淀做初步洗涤。 选用洗涤液应根据沉淀的类型和实验内容而定。 洗涤时， 沿烧杯壁旋转着加入约10m L洗涤液 （或蒸馏水）， 吹洗烧杯四周内壁， 使黏附的沉淀集中在烧杯底部， 待沉淀下沉后， 按前述方法倾出过滤清液， 如此重复3～4次； 然后再加入少量洗涤液于烧杯中， 搅动沉淀使之均匀， 立即将沉淀和洗涤液一起通过玻璃棒转移至漏斗上， 再加入少量洗涤液于杯中， 搅拌均匀， 转移至漏斗上， 重复几次， 使大部分沉淀都转移到滤纸上； 然后将玻璃棒横架在烧杯口上， 下端应在烧杯嘴上且超出杯嘴2～3cm， 用左手食指压住玻璃棒上端， 保持大拇指在前、 其余手指在后将烧杯倾斜放在漏斗上方， 杯嘴向着漏斗， 玻璃棒下端指向滤纸的三层边， 用洗瓶或滴管吹洗烧杯内壁， 使沉淀连同溶液流入漏斗中。 如有少许沉淀牢牢黏附在烧杯壁上而吹洗不下来， 可将前面折叠滤纸时撕下的纸角以水湿润， 来擦玻璃棒上的沉淀， 再用玻璃棒按住纸块沿杯壁自上而下旋转着把沉淀擦 “活”， 然后用玻璃棒将它拨出， 放入该漏斗中心的滤纸上， 与主要沉淀合并， 最后用洗瓶吹洗烧杯， 把擦 “活” 的沉淀微粒涮洗入漏斗中。 在明亮处仔细检查烧杯内壁、 玻璃棒、 表面皿是否干净且不黏附沉淀， 若仍有一点痕迹， 需再行擦拭、 转移。有时也可用沉淀帚在烧杯内壁自上而下、 从左向右擦洗沉淀， 然后洗净沉淀帚。 沉淀帚一般可自制， 剪一段乳胶管， 将其一端套在玻璃棒上， 另一端用胶水黏合， 用夹子夹扁晾干即制成沉淀帚。

沉淀全部转移至滤纸上后， 接着要进行洗涤， 洗涤的目的是除去吸附在沉淀表面的杂质及残留液。 将洗瓶在水槽上洗吹出洗涤剂， 使洗涤剂充满洗瓶的导出管后， 再将洗瓶拿在漏斗上方， 使洗瓶的水流从滤纸的多重边缘开始螺旋往下移动， 最后到多重部分停止， 这称为“从缝到缝”， 这样可使沉淀洗得干净且集中在滤纸的底部。 为了提高洗涤效率， 应掌握洗涤方法的要领： 洗涤沉淀时要少量多次， 即每次螺旋往下洗涤时， 所用洗涤剂的量要少， 以便于尽快沥干， 沥干后， 再行洗涤； 如此反复多次， 直至沉淀洗净为止。 这通常称为 “少量多次” 原则。

过滤和洗涤沉淀的操作， 必须不间断地一次完成。 若时间间隔过久， 沉淀会干涸， 黏成一团而无法洗涤干净了。 无论是盛着沉淀还是盛着滤液， 烧杯都应该经常用表面皿盖好。 每次过滤完液体后， 都应将漏斗盖好， 以防落入尘埃。

（2） 用微孔玻璃漏斗或玻璃坩埚过滤

无须称量的沉淀或烘干后即可称量的沉淀或热稳定性差的沉淀， 均应在微孔玻璃漏斗（坩埚） 内进行过滤。 这种滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的， 因此又常称为玻璃钢砂芯漏斗 （坩埚）。 此类滤器均不能过滤强碱性溶液， 以免强碱腐蚀玻璃微孔。 此类滤器按微孔的孔径大小可分为六级， 即G1～G6 （或称1号～6号）。

砂芯玻璃滤器的洗涤： 使用新的滤器前， 应以热浓盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗滤器，再用蒸馏水洗净。 使用后的砂芯玻璃滤器， 针对不同沉淀物采用适当的洗涤剂洗涤。 首先用洗涤剂、 水反复抽洗或浸泡玻璃滤器， 再用蒸馏水冲洗干净， 然后在110℃条件下烘干， 之后保存在无尘的柜或有盖的容器中备用。

过滤： 玻璃漏斗 （坩埚） 必须在抽滤的条件下， 采用倾泻法过滤， 其过滤、 洗涤、 转移沉淀等操作均与滤纸过滤法相同。

四、 沉淀的烘干和灼烧

过滤所得的沉淀经加热处理后， 即获得组成恒定的、 与化学式表示组成完全一致的沉淀。

1. 沉淀的烘干

烘干一般是在250℃以下进行的。 凡是用微孔玻璃滤器过滤的沉淀， 均可用烘干方法进行处理。 具体方法为， 将微孔玻璃滤器连同沉淀放在表面皿上， 置于烘箱中， 选择合适温度烘干。 第一次烘干时间可稍长 （如2h）， 第二次烘干时间可缩短为40min， 沉淀烘干后，置于干燥器中冷至室温后称重。 如此反复操作几次， 直至恒重。 注意每次操作条件要保持一致。

2. 沉淀的包裹

对于胶状沉淀， 因其体积大， 可用扁头玻璃棒将滤纸的三层部分挑起， 并向中间折叠，将沉淀全部盖住， 再用玻璃棒轻轻转动滤纸包， 以便擦净漏斗内壁可能粘有的沉淀， 然后将滤纸包转移至已恒重的坩埚中。

包晶形沉淀可卷成小包， 将沉淀包好后， 用滤纸原来不接触沉淀的那部分将漏斗内壁轻轻擦一下， 擦下可能粘在漏斗上部的沉淀微粒； 把滤纸包的三层部分向上放入已恒重的坩埚中， 这样可使滤纸较易灰化。

3. 沉淀的干燥和灼烧

（1） 沉淀的干燥和滤纸的炭化

将放有沉淀包的坩埚倾斜置于泥三角上， 使多层滤纸部分朝上， 以便于烘烤。

沉淀烘干操作不能太快， 尤其是含有大量水分的胶状沉淀很难一下烘干， 若加热太猛，沉淀内部水分迅速汽化， 会携带沉淀溅出坩埚， 导致实验失败。 当滤纸包烘干后， 滤纸层变黑而炭化， 此时应控制火焰大小， 使滤纸只冒烟而不着火， 因为着火后， 火焰卷起的气流会将沉淀微粒吹走。 如果滤纸着火， 应立即停止加热， 并用坩埚钳夹住坩埚盖盖住坩埚， 让火焰自行熄灭， 切勿用嘴吹熄。

（2） 滤纸的灰化和沉淀的灼烧

滤纸全部炭化后， 把煤气灯置于坩埚底部， 逐渐加大火焰， 并使氧化焰完全包住坩埚并将其烧至红热， 从而将把炭完全烧成灰。 这种将炭燃烧成二氧化碳的过程叫灰化。

沉淀和滤纸灰化后， 将坩埚移入高温炉中 （根据沉淀性质调节适当温度）， 盖上坩埚盖， 但留有空隙。 在与灼热空坩埚相同的温度下， 灼烧40～45min后进行与空坩埚灼烧相同的操作， 即取出， 冷至室温， 然后称重。 然后进行第二次、 第三次灼烧， 直至坩埚和沉淀恒重。 一般第二次以后只需灼烧20min即可。 所谓恒重， 是指相邻两次灼烧后的称量差值不大于0.4mg。 每次灼烧完毕， 从炉内取出后， 坩埚都应在空气中稍冷， 再移入干燥器中，待其冷却至室温后称重； 然后再灼烧、 冷却、 称量， 直至恒重。 注意每次灼烧、 称重和放置的时间都要保持一致。

灼烧是指在高于250℃以上温度进行的处理。 它适用于用滤纸过滤的沉淀。 灼烧是在预先已烧至恒重的瓷坩埚中进行的。