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玻璃加工与塞子钻孔

时间:2022-02-12 理论教育 版权反馈
【摘要】:玻璃工操作是有机化学实验中的重要操作之一。加工后的玻璃管视实验要求可用自来水或蒸馏水清洗。有机合成实验中, 在玻璃仪器上配置的塞子一般以软木塞为宜, 采用软木塞的好处是不易被有机溶剂溶胀, 橡皮塞则易受有机物质侵蚀而溶胀, 且价格也稍高。所选塞子应先检查, 不应有裂缝或污物。

一、 简单玻璃工操作

玻璃工操作是有机化学实验中的重要操作之一。 熔点测定、 薄板层析、 减压蒸馏所用的毛细管、 点样管, 蒸馏时用的弯管, 气体吸收装置、 水蒸气蒸馏装置以及滴管、 玻璃钉、 搅拌棒等, 常需自己动手制作。 在玻璃工操作中, 最基本的操作是拉玻璃管和弯玻璃管。

1. 玻璃管的洁净和切割

所加工的玻璃管或玻璃棒应保持清洁和干燥。 加工后的玻璃管视实验要求可用自来水或蒸馏水清洗。 制备熔点管的玻璃管要先用洗涤剂 (或硝酸、 盐酸等) 洗涤, 再用自来水清洗, 最后用蒸馏水清洗、 干燥, 然后进行加工。

玻璃管的切割是用三角锉刀的边棱或用小砂轮在需要割断的地方朝一个方向挫出一个割痕, 然后用两手握住玻璃管, 以大拇指顶住挫痕背面的两边, 轻轻向前推, 同时朝两边拉,玻璃管即平整地断开。 挫刻痕时不可来回挫, 否则不但挫痕多、 断面不齐, 而且易使挫刀或小砂轮变钝。 为了安全, 折玻璃管时应尽可能离眼睛远些, 或在挫痕的两边包上布后再折;也可用玻璃棒拉细的一端在煤气灯焰上加强热, 软化后紧按在挫痕处, 玻璃管即沿挫痕的方向裂开。 若裂痕未扩展成一整圈, 可以逐次用烧热的玻璃棒压触在裂痕稍前处, 直至玻璃管完全断开。 此法特别适用于接近玻璃管端处的截断。 裂开的玻璃管边沿很锋利, 必须在火中烧熔使之光滑, 即将玻璃管断面朝上呈45°, 在氧化焰边缘处一边烧一边转动, 直至平滑,但不应烧得太久, 以免管口缩小。

2. 拉玻璃管

用煤气灯加热玻璃管时, 应将玻璃管外围用干布擦净, 在外焰中加热并不断转动玻璃管。 先用小火加热, 然后再加大火焰。 一般习惯用右手握住玻璃管一端并转动, 左手托住玻璃管另一端, 煤气灯火焰在两手之间的适当位置, 转动时玻璃管不要上下前后移动, 玻璃管适当倾斜可以获得较长的软化区。 在玻璃管略微变软时, 托玻璃管的左手也要以大致相同的速度将玻璃管做同向同轴转动, 以免玻璃管扭曲。 当玻璃管发红变软后, 即可从火焰中取出(若玻璃管烧得较软, 从火焰中取出后, 稍停片刻), 再拉成需要的细度。 稍冷, 置于石棉网上 (不可直接放在实验台上)。 冷至室温后, 根据需要割成需要的长度。 拉出来的细管要求和原来的玻璃管在同一轴线上, 否则要重新拉。 这种工作又称拉丝。 通过拉丝能熟悉加热玻璃管时的转动操作和熔融玻璃管的特点。

3. 拉制熔点管、 沸点管、 点样管及玻璃沸石

取一根清洁、 干燥的直径1cm、 壁厚1mm左右的玻璃管, 放在灯焰上加热。 火焰由小调到大, 并不断转动玻璃管。 当玻璃管加热至发红变软后将其从火焰中取出, 此时两手改为同时握玻璃管, 做同方向来回旋转, 并水平地向两边拉开。 开始拉时要慢些, 然后再较快地拉长, 使之成内径为1mm左右的毛细管。 将毛细管截成长为15cm左右的小段, 两端都用小火封闭, 封时将毛细管一端向上呈45°, 在小火的边沿处一边转动一边加热, 直至封闭。冷却后放置在试管内备用。 使用时只要将毛细管从中央割断, 即得两根熔点管。 制点样管时, 内径要更细, 约0.5mm, 不必封口。

用上述方法拉成内径3~4mm的毛细管, 截成7~8cm长, 一端用小火封闭, 作为沸点管的外管。 另将内径约1mm的毛细管在中间部位封闭, 自封闭处一端截取约5mm (作为沸点管内管的下端), 另一端约长8cm, 总长度约9cm, 作为内管。 由此两根粗细不同的毛细管即构成沸点管。

将不合格的毛细管 (或玻璃管、 玻璃棒) 在火焰中反复熔拉, 拉长后再对叠在一起,形成空隙并保留空气, 反复几十次后, 再熔拉成1~2mm粗细的毛细管。 冷却后将其截成长约1cm的小段, 装在小试管中, 可以在蒸馏时作玻璃沸石用。

4. 玻璃钉的制作

玻璃钉的制作方法同拉玻璃管的操作。 将一段玻璃棒在煤气灯焰上加热, 将火焰由小到大进行调节且不断均匀转动玻璃棒, 到发红变软时取出, 拉成2~3mm粗细的玻璃棒; 自较粗的一端开始, 截取长约6cm的一段, 将粗的一端在外焰的边缘烧红至软化后在石棉网上按一下, 即成一玻璃钉。

另取一段玻璃棒, 将其一端在氧化焰的边缘烧红软至熔化后, 在石棉网上按压成直径约为1.5cm的玻璃钉 (如果一次不能按压成要求的大小, 可重复几次); 截成6cm左右, 然后在火焰上将断面烧光滑, 玻璃钉可供研磨样品和抽滤时挤压产品之用。

5. 弯玻璃管

将一段玻璃管在鱼尾灯头上加热, 玻璃管受热的长度可达5~8cm, 边加热边慢慢转动玻璃管使之受热均匀。 当玻璃管软化后, 将其从火焰中取出, 两手再轻轻地向中心施力, 使弯曲至所需要的角度。 不要用力过大, 否则玻璃管会在弯的地方变形, 管径缩小。 如果玻璃管要弯成较小的角度, 则需要分几次弯。 每次弯一定的角度, 重复操作, 每次加热的中心应稍有偏移, 直至所需的角度。 弯好的玻璃管应在同一平面上。 在无鱼尾灯的情况下, 可将玻璃管一端用橡皮头套上或拉丝后封闭, 然后斜放在煤气灯火焰上加热至发红变软, 再从火焰中取出弯成所需的角度。 在弯曲的同时应在玻璃管开口的一端吹气, 使玻璃管的弯曲部分保持原来粗细。 在鱼尾灯加热的情况下最好也能吹气, 否则虽然加热面很大, 但弯曲后管径仍要相应地缩小一些。

加工后的玻璃管应进行退火处理, 即将红热的玻璃管在较弱火焰中加热一会儿, 然后将玻璃管慢慢移离火焰, 再放在石棉网上冷却至室温。 否则, 玻璃会因为急速冷却而在内部产生很大的应力, 即使不立即开裂, 过后也有破裂的可能。

二、 塞子的配置和钻孔

有机合成实验中, 在玻璃仪器上配置的塞子一般以软木塞为宜, 采用软木塞的好处是不易被有机溶剂溶胀, 橡皮塞则易受有机物质侵蚀而溶胀, 且价格也稍高。 但是, 在要求密封的实验中 (如减压蒸馏) 则必须使用橡皮塞, 以防漏气。

塞子的大小应与所用玻璃仪器的瓶口大小相适应, 塞子进入瓶颈部分不能少于塞子本身的1/3, 也不能多于2/3, 一般以1/2为宜。 所选塞子应先检查, 不应有裂缝或污物。

在使用非标准口仪器时, 为使不同仪器相互连接, 需在塞子上打孔。 软木塞在钻孔前先要用压塞器辗压紧密, 以防在打孔时软木塞裂开。 所钻孔径的大小既要使玻璃管或温度计等能够插入, 又要保证不会透气。 因此, 所选打孔器的直径应略小于所插入物件的直径。 打孔器要选择管口锋利的, 如管口变钝, 可用锉刀处理。 钻孔时, 将塞子小端向上放在木板上,不要直接放在实验台上, 以免损坏台面。 在打孔器的管口处涂一些甘油或水润滑, 可以减小摩擦。 打孔时用力要均匀、 缓慢, 应从塞子小端的中央垂直均匀地向一个方向转动, 并同时向下施加压力, 不要倾斜, 也不要晃动, 打孔器要垂直。 切不可强行推入, 用力太大会使软木塞破裂或使橡胶塞的孔变形。 当钻至塞子的1/2左右时, 边转动打孔器边向上拔出; 将塞子倒转, 再从大的一端向下垂直钻孔, 把孔钻通, 然后用金属棒捅掉打孔器内的木屑或橡皮屑。

将玻璃管或温度计插入塞孔时, 应将手握住玻璃管或温度计靠近塞子的部位, 慢慢旋入。 可将管口蘸少量水或甘油作为润滑剂, 以减小阻力。 切记握玻璃管或温度计的手不能离塞子太远, 否则玻璃管容易折断, 造成割伤事故。

用过的塞子应洗净, 晾干, 以备下次使用; 已污染而无法清洗的塞子则不能再使用。

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