化学实验操作

化学实验操作

化学实验操作

1．操作通用原则

要掌握下列有关操作顺序的原则，这也有助于正确解答实验程序判断题。

从下往上。以Cl₂的实验室制法为例，装配发生装置的顺序是放好铁架台→摆好酒精灯→依酒精灯位置固定铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。

从左到右。装配复杂装置应按从左到右的顺序，如上装置的装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。

先塞后定。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。

固体先放。上例中，烧瓶内试剂MnO₂应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。

液体后加。液体药品在烧瓶固定后加入，如上例中的浓盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。

后点酒精灯。所有装置装完后再点酒精灯。

图16－1和图16－2是两个实验仪器连接示例。

使用托盘天平时，首先要调节平衡。调节平衡时，先把游码移到零刻度，然后转动平衡螺母达到平衡。

在试验氢气等气体的可燃性时，要先检验氢气等气体的纯度，然后试验其可燃性等性质。

用还原性气体（如H2、CO）还原氧化铜等固体物质时，一般需要加热。实验时，要先通一会气体然后再加热；实验完毕继续通气体，先移去酒精灯直到试管冷却，然后再移去导气管。

稀释浓硫酸时，先往烧杯里加入蒸馏水，然后沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸，并用玻璃棒不断搅拌，冷却后装瓶。

用重结晶方法分离食盐和硝酸钾混合物，当食盐过多时，可先加热蒸发饱和溶液，析出食盐晶体，过滤，再冷却母液析出硝酸钾晶体；当硝酸钾过多时，可以先冷却热饱和溶液，析出硝酸钾晶体，过滤，然后再蒸发母液，析出食盐晶体。

在做中和滴定实验时，待测溶液一般选用碱溶液，应先向待测溶液中加入酚酞试剂，使之显红色，然后逐滴加入酸溶液，振荡，直至红色恰好退去。

图16－1　实验仪器连接示例（一）

图16－2 实验仪器连接示例（二）

除去混合气体中的二氧化碳和水蒸气时，应使混合气体先通过盛有浓氢氧化钠溶液的洗气瓶，接着通过盛有浓硫酸的洗气瓶。

检验混合气体是否混有二氧化碳和水蒸气时，应使混合气体先通过盛有无水硫酸铜的干燥管，再通过盛有石灰水的洗气瓶。

混合溶液与一种金属发生置换反应的顺序是“先远后近”；金属混合物与一种盐溶液发生置换反应的顺序也是“先远后近”。

2．操作中的不允许

实验室里的药品不能用手接触，不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。

做完实验的剩余药品，不得抛弃也不要放回原瓶（活泼金属钠、钾等例外）。

不得先用水洗洒在皮肤上的硫酸，应根据情况迅速用布擦，再用水冲洗；若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼。

称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上，也不能把称量物放在右盘上，加砝码时不要用手去拿。

用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒（试管）或接触筒壁（试管壁）。

使用移液管向容器中移入溶液时，要使其出口尖端接触器壁（见图16－3）。

图16－3 移液管的使用方法

给酒精灯添加酒精，应控制在酒精灯容积的1／3至2／3之间。

不得用燃着的酒精灯对点另一酒精灯；熄灭时不得用口吹。

给物质加热时，不得用酒精灯的内焰和焰心（错误操作见图16－4的左图）。

给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；试管内液体一般不要超过试管容积的1／3。

图16－4　实验操作中的错误

给烧瓶加热时不要忘垫上石棉网。

坩埚或蒸发皿被加热后，用坩埚钳夹取，不要直接用手拿。

不要用冷水冲洗烧热的玻璃容器，也不要将其放在桌面上，以免容器破裂。

打开瓶塞取用液体药品时不要将瓶塞正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。

过滤液体时，漏斗里液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。

向烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上使劲塞，以免压破烧瓶。

3．实验操作顺序

制取气体时，先检验气密性，后装药品。如果气密性不好，会出现图16－4的中图所示的情况。

收集气体时，先排净装置中的空气，再收集。

用排水法收集气体时，先拿出导管，后撤酒精灯。

点燃H₂、CH₄、C₂H4、C₂H₂等可燃气体时，先验纯度再点燃。

检验卤代烃分子中的卤素时，要向水解后的溶液中先加稀HNO₃再加AgNO₃溶液。

检验NH3（用石蕊试纸）、Cl₂（用淀粉KI试纸）、H₂S［用Pb（Ac）₂试纸］等气体时，先用蒸馏水润湿试纸，再与气体接触。

做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎，再混合。

做中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗，再装标准液；先用待测液润洗，再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟，颜色不变后即为滴定终点。

加热试管时，应先均匀加热，然后局部加热。

做焰色反应实验时，每做一次后，铂丝应沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。

用H₂还原CuO时，先通H₂流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H₂。

配制FeCl₃、SnCl₂等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。

配制一定的物质的量浓度的溶液时，先用烧杯加蒸馏水至离容量瓶刻度线1～2厘米处，再改用胶头滴管加水至刻度线。

配制和保存Fe^2＋、Sn^2＋等易水解、易被空气氧化的盐溶液时，要先把蒸馏水煮沸赶走O₂，溶液配好后还要再加入少量相应的金属粉末和酸。

称量药品时，先在两个托盘上各放一张大小、重量相等的纸（腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿中）。加热后的药品，先冷却，后称量。

安装发生装置时，应按自下而上、先左后右的顺序进行。

浓H2SO₄不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3%～5%的NaHCO₃溶液。沾上其他酸时，先水洗，然后涂NaHCO₃溶液。

碱液沾到皮肤上，先水洗，然后涂硼酸溶液。

酸（或碱）流到桌子上，先加NaHCO₃溶液（或醋酸）中和，再水洗，最后用布擦。

检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先向水解后的溶液中加NaOH溶液以中和H₂SO₄，再加银氨溶液或Cu（OH）₂悬浊液。

用pH试纸时，先用玻璃棒蘸取待测溶液涂到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。

4．实验中的规律

凡是用固体加热制取气体的，都选用高锰酸钾制O₂装置（固固加热型）；凡是用固体与液体反应且不需加热制气体的，都选用双氧水制O₂装置（固液不加热型）。

凡是给试管固体加热，都要先预热，试管口应略向下倾斜。

凡是生成气体难溶于水（不与水反应）的，都可用排水法收集。

凡是生成的气体密度比空气大的，都可用向上排空气法收集。

凡是生成的气体密度比空气小的，都可用向下排空气法收集。

凡是制气体实验，先要检查装置的气密性，导管应露出橡皮塞1～2毫米（图16－4的左图中导管露出橡皮塞过长），铁夹应夹在距管口1／3处（图16－4的右图中铁夹的位置不合适）。

凡是用长颈漏斗制气体的实验，长颈漏斗的末端管口应插入液面下。

凡是点燃可燃性气体，一定先要检验它的纯度。

凡是使用有毒气体做实验时，最后一定要处理尾气。

凡是使用还原性气体还原金属氧化物，一定是“一通、二点、三灭、四停”。

与盐酸进行反应、产生能使澄清石灰水变浑浊的气体的物质，一定含有（也可能为离子，但一般不予以考虑）。

凡碳酸盐都能与酸反应产生CO₂气体。

与碱反应能产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体（NH3）的物质，一定含有（即为铵盐）。

溶于水显碱性的气体只有NH3（NH3＋H2O NH3·H2O）

可溶性的碳酸盐加热不能分解，只有不溶性的碳酸盐受热才能分解：

CaCO₃CaO＋CO₂↑

酸式碳酸盐也不稳定，受热易分解：

2NaHCO₃Na₂CO₃＋H2O＋CO₂↑