氧瓶燃烧法

第二十节　氧瓶燃烧法

一、概念

氧瓶燃烧法系指将含有卤素或硫等元素的有机物，在充满氧气的燃烧瓶中，经铂丝的催化作用进行燃烧，使有机化合物快速分解为水溶性的无机离子型产物的一种方法。

二、技术依据及原理

含卤素或硫等元素，在氧瓶中燃烧过程的局部温度达1000℃～1200℃，燃烧产物被吸入吸收液后，采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量。本法亦可用于含硒、镉等化合物的燃烧分解。吸收液常用水、稀酸、稀碱、过氧化氢溶液或含有过氧化氢的稀酸、稀碱溶液。

三、检验步骤

1.燃烧瓶的选择

（1）根据取样量多少，选择适当容量的燃烧瓶：取样10～20mg时，可选用容量为500ml的燃烧瓶；取样100mg时，一般要选用容量为1000ml的燃烧瓶；取样200mg时，则要用容量为2000ml的燃烧瓶。

（2）测定含氟有机物时，需选用石英燃烧瓶。

2.取样

按各该品种项下的规定，精密称取供试品；如为固体应研细，并置准备好的无灰滤纸中心，液体样品置由透明胶纸折叠好的纸袋中；固定于铂丝下端的螺旋处或网内，漏出滤纸条。

3.通氧

在燃烧瓶内按规定加入吸收液，用水将瓶口湿润；用清洁的胶管接在氧气瓶或氧气袋出口处，另一端连接一根玻璃滴管；将玻璃滴管插入燃烧瓶吸收液上方，急速通氧约1min，并小心将玻管由吸收液上方逐渐移至瓶口，勿使瓶内的空气排尽，但玻璃管不要触及瓶壁及液面，立即用表面皿覆盖瓶口，移至他处远离氧气瓶。

4.燃烧

点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速将瓶塞插入燃烧瓶中，按紧瓶塞，并用少量水封闭瓶口；此时，供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧，伴之产生大量烟雾。

5.吸收

燃烧完毕（应无灰色、黑色碎片或颗粒，若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒，表示供试品燃烧不完全，遇此情况应重新取样燃烧），立即充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15min，开启瓶塞，用少量水冲洗瓶塞及铂丝载样器，合并洗液及吸收液，按规定方法进行检查或测定，同时用同法做空白试验。

四、注意事项

取样用的无灰滤纸剪裁和折叠时，手不能接触滤纸，特别是测定和检查氯化物时，可将无灰滤纸夹在其他洁净的纸张中，剪后用镊子折叠并夹入螺旋状铂丝中；固体样品取样可采用胶纸袋，液体样品取样亦可在固体取样的无灰滤纸中心一格位置加垫1～2张小无灰滤纸片，将少量供试品滴加在小滤纸片上，立即按规定折叠。液体极易挥发的样品，应在燃烧瓶内加入吸收液，通氧气后取样，以减少样品的挥发及在滤纸上的渗透。

将铂丝绕成螺旋状，在操作中尽量将底部缠密，使孔隙细小，并保持铂丝干燥，便于供试品燃烧完全；夹持包有供试品的滤纸要松紧适度，夹不紧易掉下，夹得过紧则不易燃烧完全。

燃烧瓶中氧气是否充足，对保证燃烧完全相当重要，应以大流量急速通氧，保证充足氧气；通氧气时注意安全，周围不能有明火。

有的品种取样量大，一次燃烧不完全，可分二次取样燃烧，即在第一次取规定量的半量，按法操作，等燃烧完毕后的烟雾完全被吸入吸收液后，再取规定量的另一半量，在原燃烧瓶通氧后燃烧，吸收入同一吸收液中。

点燃样品包燃烧时要压紧瓶塞，防止产生的热气顶冲瓶塞，烟雾逸出；燃烧后瓶内为负压，若瓶塞打不开，可微微加温，但温度不要太高，以免瓶塞冲出。

整个操作务必小心防爆，为保证安全，样品燃烧时要有防爆措施，操作人员可戴防护面罩，也可用透明塑料或有机玻璃挡板遮挡；在一般情况下，燃烧在瞬间完成，不致出现危险。点燃燃烧操作应远离氧气瓶。