硫酸盐检查

第十八节　硫酸盐检查

一、概念

应用沉淀反应原理检查药品中硫酸盐限量的检查方法。

二、技术依据及原理

微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

三、注意事项

供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。

加入25％氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。

25％氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。

应将供试品管与对照管同置于黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。

纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。

四、材料、仪器、试剂的准备及基本要求

纳氏比色管50ml。

标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO₄）

五、检验步骤

供试溶液的配制除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应过滤，加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。

对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置于50ml纳氏比色管中，一份加25％氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，作为对照溶液；另一份加25％氯化钡溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，按上述方法比较所产生的浑浊。

六、记录与计算

记录试验日期、试验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。

七、结果判定

供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。