酸败度检查法

酸败是指油脂或含油脂的种子类药材，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异臭味，从而影响药材的感观性质和内在质量。

本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材的酸败程度。

1．油脂的提取　除另有规定外，取种子药材30～50g（根据含油脂的量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100～150ml（根据种子药材取量而定），置水浴上加热回流2h，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶剂至尽，所得油脂即可作为酸败度检查的供试品。

2．酸败度的测定

（1）酸值的测定：照脂肪与脂肪油检验法中的方法测定。

（2）羰基值的测定：羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。

除另有规定外，取供试品0．025～0．5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解，稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞试管中，加4．3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0．05%二硝基苯肼的苯溶液5ml，混匀，置60℃水浴中加热30min，冷却后沿管壁慢慢加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1min，放置10min，以相应试剂为空白，照紫外－可见分光光度法在453nm的波长处测定吸光度，照下式计算：

式中：A为供试品的吸光度；W为供试品的重量，g；V1为供试品稀释后的总体积，ml；V2为测定用供试品稀释液的体积，ml；854为各种醛的毫摩尔吸收系数的平均值。

（3）过氧化值的测定：过氧化值系指供试品中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。

除另有规定外，取供试品2～3g，精密称定，置250ml的干燥量瓶中，加三氯甲烷－冰醋酸（1∶1）混合液30ml，使供试品完全溶解。精密加入新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3min，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液（0．01mol／L或0．005mol／L）滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验，照下式计算：

式中：A为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；C为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol／L；W为供试品的重量，g；0．126　9为硫代硫酸钠（1mol／L）1ml相当于碘的重量，g。