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硫代硫酸钠标准溶液

时间:2022-03-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入1%淀粉溶液数滴使之立即变蓝色,继续滴定至蓝色消失,记录下硫代硫酸钠消耗量;如果需要,可用滴定一个空白样进行校正。根据硫代硫酸钠与重铬酸钾反应生成碘的等量关系即K2Cr2O7∶6KI∶6Na2S2O3,得出1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1ml相当于0.049 03g重铬酸钾,所以推导出硫代硫酸钠摩尔浓度的计算公式为:

【配制】

如配制0.1mol/L浓度硫代硫酸钠标准液,称取分析纯级的结晶硫代硫酸钠25g(分子式Na2S2O35H2O,摩尔质量248.22),溶解于1 000ml经过煮沸凉至室温的蒸馏水中,加入0.2g无水碳酸钠,放置72h后进行标定。

【反应原理】

根据重铬酸钾(K2Cr2O7)在酸性条件下能氧化碘化钾放出I2的特性,可以用硫代硫酸钠去滴定碘,再由重铬酸钾量计算出硫代硫酸钠的量。反应式如下:

K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Gr(SO43+4K2SO4+7H2O+3I2Cr3+3I2

3I2+6Na2S2O3=6NaI+3Na2S4O4

由反应式的等量关系,采用重铬酸钾为基准物,通过定量的碘算出硫代硫酸钠的摩尔浓度。

【标定步骤】

1.制样 精确称取经烘干恒重的基准重铬酸钾0.1g(精确到0.000 1g),置于250ml洁净干燥的碘量瓶内,加适量蒸馏水30ml左右,一式3份。

2.测定 在每只碘量瓶内加3mol硫酸10ml,C.P级碘化钾1g或配制好的10%碘化钾水溶液10ml,加盖混匀并用水封口,于暗处放10min。用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入1%淀粉溶液数滴使之立即变蓝色,继续滴定至蓝色消失,记录下硫代硫酸钠消耗量(ml);如果需要,可用滴定一个空白样进行校正。

【计算】

根据硫代硫酸钠与重铬酸钾反应生成碘的等量关系即K2Cr2O7∶6KI∶6Na2S2O3,得出1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1ml相当于0.049 03g重铬酸钾,所以推导出硫代硫酸钠摩尔浓度的计算公式为:

定消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数

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