镀层厚度的测量

第三节　镀层厚度的测量

镀层厚度的测量方法很多，主要分为破坏法和无损法两大类。破坏法有溶解称重法、薄铬计时点滴法、库仑法等。无损法有机械量具法、磁性法、涡流法、X线法等。现将常用的几种方法简介如下。

一、称重法

根据测定金属镀层质量方法的不同，分为称重法和化学分析测重法两类。采用称重法测定镀层厚度所用的溶液见表24－3。

表24－3　称重法测定镀层厚度所用的溶液

①铝氧化膜的密度为3.42g/mL。

1．称重法

将试样用有机溶剂去油、去锈并经蒸馏水清洗，干燥后称取其质量，然后退除镀层或镀上镀层，并经清洗干燥后，再称其失重或增重，由下式计算零件镀层的平均厚度。

式中δ为镀层的平均厚度，μm;m₁为镀层未溶解时的零件质量或镀后的质量，g;m₂为镀层溶解后的零件质量或镀前的质量，g;S为镀层所覆盖部分的表面积，cm²;ρ为镀层金属的密度，g/mL。

2．化学分析测重法

将待测的试样用有机溶剂去油，浸入规定的溶液中，等镀层完全溶解后，取出零件，并用蒸馏水冲洗几次(冲洗液流入原溶液中)，然后将溶液移至测量容器中，用化学分析方法测定溶解的镀层金属质量。镀层平均厚度按下式计算。

式中δ为镀层的平均厚度，μm;m为化学分析测得的镀层金属质量，g;S为镀层所覆盖部分的表面积，cm²;ρ为镀层金属的密度，g/mL。

二、库仑法

1．原理

库仑法测厚又称电量法或阳极溶解法测厚。它是用适当的电解液，阳极溶解精确限定面积的覆盖层，电解池电压的急剧变化表明覆盖层实质上的完全溶解，通过所消耗的电量计算出覆盖层的厚度。

本方法适用于测量各种方法得到的覆盖层厚度，包括测量多层体系，如Cu/Ni/Cr以及合金覆盖层和合金化的扩散层的厚度。还可测量圆柱形和线材的覆盖层厚度。

2．电解液组成

不同基体金属上的镀层厚度的测定，需要采用不同的电解液。库仑法测厚的电解液组成见表24－4。

表24－4　库仑法测厚的电解液组成

3．镀层厚度的计算

库仑法测厚按下式计算镀层厚度

式中δ为镀层厚度，μm;K为阳极溶解的电流效率，效率为100%，其值为100;Q为溶解镀层所用的电量，C。

Q=It

式中I为电流，A;t为电解所耗费的时间，s;E为测试条件下镀层金属的电化当量，g/C;S为电解去除镀层的面积，cm²;ρ为镀层金属密度，g/cm²。

三、薄铬计时点滴法

(1)用熔化的石蜡在试样待测面上画内径6mm的圈。

(2)在圈内滴第一滴(0.03～0.05mL)试验溶液(11.5±0.2mol盐酸)，待气泡析出时计时，直至露出中间层或基体为止。如果60s时气泡析出未停止，则停止计时，用滤纸吸掉试样上的液体，滴第二滴溶液;如此反复，直到露出中间层或基体金属为止。判定测定终点的特征见表24－5。

表24－5　薄铬层测定终点的色泽特征

(3)记录累计时间和温度。

(4)厚度计算。

δ=δ_tt

式中δ为镀层厚度(μm);δ_t为腐蚀速率(μm/s)，见表24－6;t为累计时间(s)。

表24－6　薄铬层计时点滴测厚度δ_t值(μm/s)

四、机械量具法

利用内外径千分尺，分别测定镀前和镀后试样尺寸，根据以下公式计算镀层厚度。

式中δ为镀层厚度(μm);δ₁为镀前尺寸(μm);δ₂为镀后尺寸(μm)。

五、磁性法(ISO2178—1982)

当镀层和基体其中有一种是磁性金属时，就可以采用该方法进行测厚。测量误差通常为10%，对较薄镀层误差不会小于1.5μm。它是目前应用最广泛的一种无损测量方法。

1．测量仪器

测量时，允许选用精度为±10%的不同结构的磁性测厚仪。

2．测量程序及注意事项

(1)测量时，应按仪器使用说明书进行校准和操作。

(2)对每种磁性测厚仪，基体金属都要求有一个临界厚度。若基体金属厚度小于临界厚度，测量时应该用与试样材质相同的材料垫在试样下面，使得读数与基体金属厚度无关。

(3)一般不应在弯曲面上和靠近边缘或内角处测量。若要求在这种位置测量时，应该进行特别校准，并引入校正系数。

(4)采用双极式探头的仪器时，基体金属的机械加工方向(像轧制方向等)对测量结果有影响。因此，在测量时，应使探头的取向与校准时的取向一致，或将探头在相互呈90°角的两个方向上进行两次测量。

(5)在粗糙的表面上进行测量时，应该在不同点上进行多次测量，取其平均值作为镀层的平均厚度，或者在相同表面状态的未镀覆基体金属表面上进行校准。

(6)测量时，探头要垂直放在试样表面上。对于磁力型仪器，因为受地球重力场的影响，所以，在水平方向或倒置方向测量时，应该在这个方向上进行校准。

(7)使用磁力型仪器测量铅和铅合金镀层厚度时，磁体探头能被镀层黏附。遇到这种情况，可在镀层表面涂上一层薄的油膜，以改善重现性，但这不能用于其他镀层测量。

(8)含磷量8%以上的化学镀磷—镍合金层是非磁性镀层，经热处理后便可产生磁性。因此，应在热处理前测量厚度。若在热处理后测量，则应在经过热处理的标准样品上进行校准。

(9)镀层厚度小于5μm时，应进行多次测量，然后用统汁方法求出其厚度。