【目的及要求】
（1）熟练掌握回流及蒸馏装置的安装及操作的注意事项；
（2）了解分馏柱的作用；
（3）掌握分液漏斗的使用方法；
（4）巩固醇脱水的反应机理。
【反应式】
【所需试剂】
环己醇5 mL（4.82 g，0.048 mol）；浓硫酸0.5 mL；无水氯化钙；氯化钠；10%碳酸钠水溶液。
【操作步骤】
在25mL圆底烧瓶中放入5mL环己醇，慢慢滴入0.5mL浓硫酸，边加边摇动，使其混合均匀［1］。加入沸石。烧瓶上口装一个短分馏柱，分馏柱接普通蒸馏装置，将接收器浸在冰水浴中冷却。将烧瓶在电热套上用小火加热，馏出液为含水的混浊液，控制馏出温度在85℃以下［2］。蒸馏至无液体流出，反应即完成［3］。
将上述蒸馏液用氯化钠饱和，再用10%的碳酸钠水溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置分层，分出有机相。将有机相倒入干燥的锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。待液体充分干燥后，转移至蒸馏瓶中，水浴加热，蒸馏产品［4］。接收器仍浸在冰水浴中，收集80℃～85℃馏分，产品约2.4 g。外观应清亮透明。
【注释】
［1］硫酸与环己醇混合时，应充分振荡，使其混合均匀，防止加热时发生局部炭化。
［2］反应中，环己醇与水形成共沸物，沸点70.8℃，水的质量分数为10%。没有反应的环己醇与水形成共沸物，沸点为79.8℃，水的质量分数为80%。因此反应加热时，温度不宜过高，以减少未反应的环己醇蒸出。
［3］收集和转移环己醇时，应保持其充分冷却，避免因挥发而造成损失。
［4］蒸馏已干燥的产物时，蒸馏仪器都应充分干燥。
【思考题】
在粗制环己烯时，加入氯化钠使水层饱和的目的是什么？
【产物谱图】
环己烯的红外谱图如图4-1所示，环己烯的1H-NMR谱图如图4-2所示。
图4-1 环己烯的红外谱图
图4-2 环己烯的1H-NMR谱图
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