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结晶和过滤

时间:2022-08-24 百科知识 版权反馈
【摘要】:结晶是提纯固态物质的重要方法之一。有些物质的纯化,需要经过几次重结晶才能完成。折叠滤纸前应先把手洗净擦干,以免弄脏滤纸。过滤时,要保证漏斗颈内充满滤液,形成水柱。此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥。但此法不宜用于过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸。如果溶液中的溶质在温度下降时很容易析出大量结晶,为了不使结晶在过滤过程中留在滤纸上,就要趁热进行过滤。

1.蒸发

为了使溶质从溶液中析出,常采用加热的方法使水分不断蒸发,从而使溶液不断的浓缩而析出晶体。

溶液的蒸发通常在蒸发皿中进行,因为它的表面积较大,有利于加速蒸发。应用蒸发皿蒸发溶液时应注意下列几点。

(1)蒸发皿内所盛液体的体积不应超过其容量的2/3。

(2)蒸发过程应缓慢进行,不能将溶液加热至沸腾。

(3)蒸发过程应在水浴锅上进行(少数情况下可放在石棉网上加热),不可用火直接加热。

(4)蒸发过程中应不断搅拌,拨下由于体积缩小而留在液面边缘上的固体。

(5)从蒸发皿倒出液体时,应从嘴沿边搅拌边倒出。

(6)溶液浓缩程度视溶质溶解度大小而不同,但应尽量避免溶液蒸发至干涸。

若需蒸发至干时,应在蒸发近干时即停止加热,让残液依靠余热自行蒸干,这样可避免固体溅出,同时可防止物质分解。

有时,溶液蒸干后所留下的固体需强热灼烧,在这种情况下,溶液的蒸发应在小坩埚中进行,蒸发方法与前相同。蒸干后放在小的泥三角上用火烘干,加热时,保持火焰开始时小些,然后逐渐加大火焰直至炽热灼烧。

2.结晶和重结晶

(1)结晶。结晶是提纯固态物质的重要方法之一。通常有两种方法,一种是蒸发法,即通过蒸发或汽化,使溶液达到饱和而析出晶体,此法主要用于溶解度随着温度改变而变化不大的物质(如氯化钠)。另一种是冷却法,即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体,这种方法主要用于溶解度随着温度下降而明显减少的物质(如硝酸钾)。

晶体颗粒的大小与结晶条件有关,如果溶质的溶解度小,或溶液的浓度高,或溶剂的蒸发速度快而溶液冷却得快,析出的晶粒就细小,反之,就可得到较大的晶体颗粒,实际操作中,常常要根据需要,控制适宜的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。

当溶液发生过饱和现象时,可以振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体,促使晶体析出。

(2)重结晶。假设第一次得到的晶体纯度不合乎要求,可将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、分离,如此反复的操作,称为重晶体。有些物质的纯化,需要经过几次重结晶才能完成。由于每次母液中都含有一些溶质,所以应将其收集起来,加以适当地处理,以提高产率。

3.过滤

为了达到分离固体和液体的目的,在实训中必须掌握下面几种过滤操作。

(1)常压过滤。

这是一种最简单和常用的过滤方法,现将操作步骤介绍如下。

①滤纸的折叠。折叠滤纸前应先把手洗净擦干,以免弄脏滤纸。取一正方形或圆形滤纸折叠成四层并剪成扇形(圆形滤纸不必再剪)(见图1-22)。若漏斗的规格标准(60°角),则滤纸锥体角度应稍大于60°角,若漏斗的规格不标准(非60°角),滤纸和漏斗不密合,这时需要重新折叠滤纸,不对半折而成一个适当的角度,使滤纸展开后可以成大于60°角的锥形,也可展成小于60°角的锥形,根据漏斗的角度来选用,使滤纸与漏斗密合。滤纸锥体的一个半边为三层,另一个半边为一层,常在三层厚的外层滤纸撕去一个小角,以备擦拭烧杯中残留的沉淀用。用食指将滤纸按在漏斗内壁上,用水湿润滤纸,并使它紧贴在壁上,除去纸和壁之间的气泡。过滤时,要保证漏斗颈内充满滤液,形成水柱。

②过滤。过滤时应注意:漏斗要放在漏斗架上,漏斗颈要靠在接受容器的壁上;先转移溶液,后转移沉淀;转移溶液时,应先把它滴在三层滤纸处;转移时要使用玻璃棒,每次转移量不能超过滤纸容量的2/3,以免溢过滤纸而损失(见图1-23)。

图1-22 滤纸的折叠

图1-23 常压过滤装置

(2)减压过滤。

此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥(见图1-24)。但此法不宜用于过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸。颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀,使溶液不易透过。

图1-24 减压过滤装置

1—吸滤瓶;2—布氏漏斗;3—安全瓶;4—抽气管;5—水龙头

图1-25 热过滤装置

(3)热过滤。

如果溶液中的溶质在温度下降时很容易析出大量结晶,为了不使结晶在过滤过程中留在滤纸上,就要趁热进行过滤。过滤时,把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内,热滤漏斗内装有热水(水不要太满,以免水加热至沸腾后溢出)以维持溶液的温度(见图1-25)。也可以事先将玻璃漏斗在水浴上用蒸汽加热后再使用。热过滤选用的玻璃漏斗的颈越短越好,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,因散热降温,析出晶体而发生堵塞。

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