消毒液中过氧化氢含量的测定

Determination of Hydrogen Peroxide in Disinfection Solution

一、实验目的

(1)掌握KMn O4法测定H2O2含量的原理。

(2)掌握用KMn O4标准溶液直接滴定H2O2的操作方法。

(3)巩固移液管、容量瓶以及酸式滴定管的使用方法。

二、预习要点

(1)用KMn O4法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl控制酸度?

(2)测定H2O2含量时，为什么第一滴KMn O4的颜色退得较慢，以后反而逐渐加快?

(3)查阅资料，熟悉KMn O4和H2O2在日常生活以及医学上的用途。

三、实验基本原理

在临床上，双氧水是常用的消毒剂，药用双氧水中H2O2的含量约3%。由于H2O2中氧的氧化数为－1，故它既可以作为氧化剂，也可以作为还原剂。H2O2在稀硫酸溶液中，在室温条件下，能定量地被KMn O4氧化，其反应式为:

开始反应时速度慢，滴入第一滴溶液不易退色，待Mn2+生成后，由于Mn2+的自动催化作用加快了反应速度，故能顺利地滴定到终点。也可以在滴定前，往锥形瓶中加2～3滴1mol·L－1(Mn SO4)作催化剂，以加快反应速度。因此可以用高锰酸钾法测定过氧化氢的含量。

KMn O4是强氧化剂，易被其他还原性物质还原，因此，KMn O4标准溶液不能直接用市售的KMn O4试剂配制，而是先配制近似浓度的溶液。在中性溶液中，KMn O4的还原产物为难溶的Mn O2，所以，在标定KMn O4溶液之前，需将KMn O4溶液煮沸使其与还原性杂质充分反应后，过滤除去Mn O2，再用一级标准物质Na2C2O4标定KMn O4溶液。其反应式为

同样，该反应速率较慢，也需要Mn2+的催化作用才可快速反应。为了加速反应，也可将反应体系加热到80～90℃，并始终控制滴定时的温度高于60℃。

四、仪器和试剂

仪器: 电子天平、干燥器、称量瓶、25m L移液管、容量瓶(1000m L、250 m L)、酸式滴定管、锥形瓶、量筒、砂芯漏斗、吸滤瓶、抽气泵、滤纸等。

试剂:药用双氧水(3%)、Na2C2O4(AR，s)、0．05mol·L－1KMn O4溶液、3 mol·L－1H2SO4溶液。

五、实验内容

1． KMn O4溶液的标定

(1)将3g Na2C2O4(Mr=134g·mo L－1)放入称量瓶，于110～120℃烘干1 h，冷却，放置于干燥器中，准确称取1．6～1．7g( ±0．1mg)Na2C2O4置于烧杯中，加适量蒸馏水溶解，用玻璃棒转移至250m L容量瓶中，用少量蒸馏水淋洗烧杯内壁2～3次，淋洗液全部转入容量瓶中，加蒸馏水稀释至容量瓶的标线，盖好瓶塞，充分摇匀备用。

(2)用移液管移取25．00m L(1)中配好的Na2C2O4标准溶液置于250m L容量瓶中加入20m L3mol·L－1H2SO4溶液。加热溶液至80～90℃，趁热用KMn O4溶液慢慢滴定(滴定速率过快，KMn O4将与Mn2+反应生成黑色的Mn O2)。控制反应温度高于60℃，边滴边摇动锥形瓶，直至溶液显淡红色且维持30s不退色，即达到滴定终点。记录消耗KMn O4溶液标准溶液的体积(由于KMn O4溶液颜色较深，很难观察到弯月面，所以通常读取液面最高点的数据)。平行测定3次。根据滴定所消耗的KMn O4溶液体积和Na2C2O4的质量，按照下式计算KMn O4溶液的准确浓度:

2． 药用双氧水中H2O2含量的测定

用移液管吸取10．00m L药用双氧水，置于250．00m L容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。用移液管吸取25．00m L稀释后的药用双氧水待测液，置于250．00m L容量瓶中，加20m L3mol·L－1H2SO4溶液，摇匀。边摇动锥形瓶边用KMn O4溶液标准溶液滴定，直至溶液显淡红色且维持30s不退色，即达到滴定终点。记录消耗KMn O4溶液标准溶液的体积。平行测定3次。根据滴定所消耗的KMn O4溶液体积，按照下式计算H2O2的含量:

六、实验记录与结果

1． KMn O4溶液的标定

2． 药用双氧水中H2O2含量的测定

(编者: 刘绍乾)