测定熔点的方法

测定熔点的装置和方法多种多样，大体上可分为两类：一类是毛细管法，另一类是显微熔点测定法。毛细管法是一种古老而经典的方法，具有简单方便的优点，其缺点是在测定过程中看不清可能发生的晶形变化。毛细管法测定熔点，是将晶体样品研细后装入特制的毛细管中，将毛细管粘在温度计上，使装有样品的一端与温度计的水银球相平齐。将温度计插入某种载热液体中，加热载热液，观察样品及温度的变化，记下晶体熔化时的温度，即为该样品的熔点。

毛细管法测定熔点所用的装置也有多种，图3-1-1列出了其中的几种。

图3-1-1 毛细管法测定熔点的几种装置

图3-1-1（a）为最简单的无搅拌装置。（b）为带有搅拌的简单装置，使用时用手指勾住吊环一拉一松，吊环上的细线即带动搅拌棒上下运动，起到搅拌作用。（c）为双浴式装置，温度计插入内管中，加热外面的浴液即可使内管均匀受热。内管中可装入少量浴液，也可以不装浴液，以受热的空气浴加热。（d）为可以同时插入两根毛细管的装置。图（a），（c），（d）中的塞子都应带有切口或锉有侧槽，以免造成密闭系统，在加热时发生危险。

测定熔点所用的载热液体，应具有沸点较高、挥发性小、在受热时较为稳定等特点。常用的载热液有：

（1）浓硫酸。价廉易得，适用范围220 °C以下，更高温度下会分解放出三氧化硫。缺点是易于吸收空气中的水分而变稀，所以每次使用后需用实心塞子塞紧容器口放置。

（2）磷酸。适用范围300 °C以下。

（3）浓硫酸与硫酸钾的混合物。当浓硫酸与硫酸钾的比例为7∶3或5.5∶4.5时适用范围为220～320 °C，当比例为6∶4时，可测至365 °C。但这些混合物在室温下过于黏稠或呈半固态，因而不适用于测定熔点较低的样品。

此外也可用石蜡油或植物油作为载热液，其缺点是长期使用易变黑。硅油无此缺点，但较昂贵。