水蒸气蒸馏操作

技能训练八　水蒸气蒸馏操作

【实验目的】

（1）了解水蒸气蒸馏的原理及应用。

（2）初步掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。

【实验原理】

实验原理可参见“3.7.4　水蒸气蒸馏技术”中“基本原理”部分。

【物理常数】

苯甲醛的物理常数见表3－8。

表3－8　苯甲醛的物理常数

【仪器及药品】

1.仪器

铁架台（3块）、升降台、木板、电炉、圆底烧瓶（125mL，19＃）、T形管螺旋夹、蒸馏头（19＃）、螺帽接头（19＃）、空心塞（19＃）、直形冷凝管（19＃）、真空接引管（19＃）、锥形瓶（50mL，19＃）、量筒（10mL）、三角漏斗、玻璃管（0.5m）、玻璃弯管（90°，60°，120°）、酒精喷灯、酒精灯、石棉网、砂轮片、橡皮管、乳胶管、分液漏斗。

2.药品

苯甲醛（10mL）、水（约200mL）。

【实验装置】

本实验采用的装置可见图3－30。

【操作步骤】

【操作要点】

（1）装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制。（还可以有哪些装置？教材上的装置有何缺陷？）

（2）加料：漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系。（两个烧瓶中都要加沸石吗？）

（3）通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。

（4）加热：安全管与T形管的作用，温度的控制。（何谓辅助加热？）

（5）收集：收集速度。

（6）降温：为何要先打开螺旋夹？如何降温？

（7）拆除装置：拆除顺序。

【实验结果】

（1）产品性状。

（2）蒸馏前体积。

（3）蒸馏后体积。

（4）收率。

【实验讨论】

（1）水蒸气蒸馏装置包括几部分？水蒸气蒸馏的用途有哪些？水蒸气蒸馏的条件是什么？

（2）安全管与T形管的作用是什么？

（3）蒸馏部分中水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？为何要辅助加热？

（4）如何判断水蒸气蒸馏可以结束？水蒸气蒸馏结束时，为何要先打开螺旋夹？

（5）什么是水蒸气蒸馏？水蒸气蒸馏的意义是什么？常用的装置（常量、半微量）有几种？

（6）水蒸气蒸馏时，被提纯物质必须具备的条件是什么？

【考核评分】

见表3－9。

表3－9　水蒸气蒸馏操作考核评分表

续表