从茶叶中提取咖啡因升华法

实验三十一　从茶叶中提取咖啡因

一、实验目的

1．通过组装和操作从茶叶中提取咖啡因的实验装置。

2．操作脂肪提取器。

3．进行升华法纯化固体物质的基本操作。

二、实验原理

茶叶中含有咖啡因，约占1%～5%，另外还含有11%～12%的丹宁酸（鞣酸），0．6%的色素、纤维素、蛋白质等。

咖啡因是一种生物碱，为嘌呤的衍生物，具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。

为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，加入生石灰，使单宁酸和生石灰反应生成钙盐，使咖啡因游离出来，再利用升华法进一步提纯。

三、仪器与药品

Soxhlet提纯器、蒸发皿、漏斗、蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管、三角瓶、酒精灯、500ml烧杯、三角架、铁圈、铁夹、温度计、石棉网、滤纸、线、棉花、茶叶、乙醇、生石灰。

四、实验装置图

五、实验内容

1．粗提

（1）仪器安装:采用脂肪提取器。

（2）连续萃取:称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入脂肪提取器的套筒中，用80ml 95%乙醇水浴加热连续萃取2～3小时。

（3）蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。

（4）加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3～4g生石灰，使成糊状。

（5）蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。

（6）焙炒除水:将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。

2．纯化

（1）仪器安装:安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。

（2）初次升华:220℃砂浴升华。刮下咖啡因。

（3）再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。

3．检验（熔点测定）

称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234．5℃。

［注意事项］

1．脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。

2．用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。

3．浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。

4．升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。