醇系物的气相色谱分析

实验23　醇系物的气相色谱分析

实验目的

(1)了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法;

(2)掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法;

(3)学习纯物质对照定性法和归一化法定量分析。

实验原理

在一定的色谱条件下，一个未知物只有一个确定的保留时间。因此，对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可以定性鉴定未知物。纯物质对照定性法只适用于对样品组分性质已有所了解、组成比较简单、且未知物有纯物质的样品。

气相色谱法是一种很好的分离方法和定量测试手段，常用的定量分析法主要有归一化法、内标法和校正曲线法。本实验用归一化法进行定量分析。

使用归一化法定量应分别求出样品中所有组分的峰面积A_i(或峰高)和相对校正因子f_i，然后依次求出各组分的质量分数w_i。

归一化法的优点是:①简便，准确;②操作条件变化对结果影响不大。但此法在实际应用上需满足下述条件:①混合物所有组分必须都出峰，不能有不流出或不产生信号的组分;②必须测出所有峰的峰面积(或峰高)，并知道其相对校正因子。

仪器和药品

仪器:配有氢火焰离子化(FID)检测器的气相色谱仪、空气压缩机、氢气钢瓶、氮气钢瓶、微量进样器、分析天平、试剂瓶。

药品:乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇，均为优级纯(有条件的最好用色谱纯)。

实验步骤

1．混合醇样品的配制

首先用天平准确称量出试剂瓶的质量，然后再逐一准确称出加入混合物中每种物质的质量，盖好塞子后摇匀备用。计算每种组分的质量分数作为标准值。

2．操作条件

按气相色谱仪器操作规程开机、联机，设置色谱条件。提供参考条件如下。

色谱柱:OV—101弹性石英毛细管柱，25m×0.32mm。柱温:150℃。检测器温度:200℃。汽化室温度:200℃。载气:氮气。载气流速:1.0cm·s^－1。

3．定性测定

待柱温箱温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL微量注射器^①取0.5μL混合醇样品进样入色谱仪，同时让色谱仪开始记录。测定完成后记录每一色谱峰的保留时间t_R。重复3次。

在相同色谱条件下，取少量(约0.5μL)纯物质注入色谱仪，每种物质重复做3次。记录每一纯物质的保留时间t_R。

4．色谱图处理

根据步骤3中所得的混合物的色谱图，首先将杂质峰除去，然后对其进行积分，这样即可得到各组分的峰面积和峰高。

数据记录

1)纯物对照定性

2)面积归一化法定量

将色谱分析结果与称样计算结果比较，计算测定的相对误差。

注释

①每次进样前应以欲进样的样品清洗微量进样器10次以上。

思考题

(1)气相色谱的定性和定量分析的依据是什么?

(2)气相色谱仪的主要部件有哪些?各有什么作用?

(3)本实验中是否需要准确进样?为什么?

(4)FID检测器是否对任何物质都有响应?