溶胶的制备及聚沉值的测定

Ⅰ　溶胶的制备及聚沉值的测定

实验步骤

1.溶胶的制备

在200mL锥形瓶中加入95mL蒸馏水，加热煮沸，慢慢滴入5mL 10％FeCl₃溶液，并不断搅拌，加完后继续沸腾2～3min，由于水解结果，得到红棕色的Fe（OH）₃溶液，冷却待用。

2.半透膜的制备

取200mL锥形瓶一支，在瓶中倒入约20mL的火棉胶，小心转动瓶子，使火棉胶在瓶内均匀地形成一薄层，多余的火棉胶倒回原瓶。将锥形瓶倒置于铁架台的铁圈上，待乙醚挥发完后，在瓶内加入蒸馏水，以溶去剩余的乙醇。在瓶口处剥开一部分膜，往膜与瓶壁之间慢慢注入蒸馏水，使膜与瓶壁脱离，轻轻取出火棉胶袋。将胶袋盛满蒸馏水，检查是否漏水，然后浸入蒸馏水中备用。

3.溶胶的纯化

将制得的Fe（OH）₃溶胶置于半透膜袋中，用线拴住袋口，置于盛有蒸馏水的大烧杯中，进行渗析。为了提高渗析速度，可以将水加热至60～70℃。渗析20min换一次水，换两次后将渗析水分别置于两支小试管中，再分别用AgNO₃和KSCN溶液检验渗析水中的Cl^－及Fe^3＋含量。渗析进行到无Fe^3＋和基本没有Cl^－为止。一般换4次水即可。

4.Fe（OH）₃ 溶胶聚沉值的粗测

将已制备好的Fe（OH）₃溶胶进行聚沉值的测定。取6支干净试管，5支标上1～5号，另一支放入9mL蒸馏水和1mL Fe（OH）₃溶胶作为对照。然后在1号试管中加入10mL 2.5mol·L^－1的KCl溶液，其余4支各加入9mL蒸馏水。从1号试管中取出1mL溶液，加入2号试管中，以下依次从前面一支试管中取出1mL溶液加入至下一号试管中，直至5号试管，再从5号试管中取出1mL溶液弃去，使各试管具有9mL溶液，且依次浓度相差10倍。

用移液管依序各移取1mL Fe（OH）₃溶胶加入1～5号试管内，并充分搅拌均匀后，放置，分别在15min、30min、1h观察确定哪些试管发生聚沉，取已聚沉和不聚沉的两支顺号试管内KCl浓度的平均值作为近似聚沉值。

如观察困难，可采用某一角度较强光线照射以便观察其混浊程度（或放入一有强灯光的木箱中），并与对照的一支比较，或久放一阵后再观察，以便作出判断。

如需进行较精确的测定，可以在1∶10的浓度范围内将浓度进行细分后，再作聚沉值的精确测定。

用上述相同的方法，将电解质换成0.1mol·L^－1 K₂CrO₄溶液进行实验。