Ⅱ 对二叔丁基苯的制备
反应式
实验步骤
迅速称取1g无水三氯化铝置于带塞的试管中备用。在100mL干燥的三口烧瓶中，加入10mL叔丁基氯和5mL无水苯，一口安装插入瓶底的温度计，另一口连接气体吸收装置。将烧瓶置于冰水浴中，冷却至5℃以下，迅速加入三分之一的无水三氯化铝，在冰水浴中摇荡使充分混合。诱导期之后，开始发生反应，冒泡并放出氯化氢气体。5min后分两批加入余下的无水三氯化铝，中间间隔10～15min，并不断摇荡，保持反应温度在5～10℃之间，直到无明显的氯化氢气体放出为止，析出浅白色固体。
将烧瓶从冰浴中移出，在室温下放置5min后，加入10mL冰水分解反应物。然后用20mL乙醚分两次提取反应产物，用玻璃棒或刮刀帮助溶解固体。将溶液转入分液漏斗，静置后弃去水层，醚层用等体积饱和氯化钠溶液洗涤后，加入无水硫酸镁干燥。将干燥后的溶液滤入一锥形瓶，在水浴上蒸去乙醚，并用水泵减压除去残留溶剂，得到的油状物冷却时应当固化。用10mL甲醇溶解粗产物，然后置于冰浴让其自然冷却，可得到漂亮的针状或片状结晶，减压过滤，用少量冷甲醇洗涤产物，干燥后得对二叔丁基苯2～3g，熔点为77～78℃。
纯对二叔丁基苯为白色结晶，熔点为78℃，红外光谱如图5－23所示。
图5－23 对二叔丁基苯的红外光谱图
注意事项
（1）无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一，研细、称量及投料要迅速，避免长时间暴露在空气中。
（2）本实验也可用锥形瓶代替烧瓶，用外部冰浴冷却控制反应温度，锥形瓶应通过插有玻璃管的橡皮塞连接气体吸收装置。
（3）烧瓶最好通过干燥管连接气体吸收装置，以隔绝潮气，吸收装置的玻璃漏斗应略有倾斜，使漏斗口一半在水面上，这样既能防止气体逸出，又能防止水被倒吸至反应瓶中。
思考题
（1）本实验中，烃化反应为什么要在5～10℃下进行？温度过高有什么影响？
（2）重结晶后的母液中含有哪些可能的副产物？
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