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紫苏挥发油-分析

时间:2022-02-12 理论教育 版权反馈
【摘要】:传统认为紫苏以湖北为道地产区。本实验采用湖北产紫苏,以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油,并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析,通过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物,用面积归一化法确定各化合物在挥发油中的相对含量,为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。

一、目的及要求

了解GC-MS定量分析方法、特点及注意事项。

二、实验原理

紫苏为常用的辛温解表药,具有解表散寒、行气和胃等功效,用于风寒感冒,咳嗽呕恶,妊娠呕吐,鱼蟹中毒等症。其药源为一年生草本唇形科植物皱紫苏Perilla frutescens(L.)Britt的干燥叶、茎、果。传统认为紫苏以湖北为道地产区。本实验采用湖北产紫苏,以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油,并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析,通过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物,用面积归一化法确定各化合物在挥发油中的相对含量,为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。

三、仪器与试剂

1.仪器

HP6890气相色谱

HP5975质谱联用仪

2.试剂

紫苏全草,购自湖北省药材公司

四、实验步骤

1.取干燥紫苏粉末(过40目筛)100 g,置于圆底烧瓶中,照中国药典中挥发油测定方法测得油率。

2.取挥发油测定所得紫苏油适量,用ψ(正己烷∶无水乙醇)=1∶1制成10 mg/mL供试溶液,依法进行挥发油成分分析,所得图谱经计算机峰纯度检测,并将得到的质谱数据经Wiley138质谱数据库检索。用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。

3.实验条件

色谱条件:BP1(non polar)60 m×0.22 mm×0.25μm石英毛细管柱;柱温:80℃保持3 min,以5℃/min速率一阶升温至110℃保持10 min,以2℃/min速率二阶升温至160℃保持20 min,再以5℃/min速率三阶升温至220℃保持20 min;载气:氦气,流量1 mL/min;进样口温度:240℃;进样方式:1μL不分流进样;延时:7 min;电压:1972 mV、质谱温度:173℃,扫描范围50~550 amu。

五、数据处理

1.对紫苏挥发油中分离出的色谱峰进行鉴定,把鉴定出的色谱峰的成分及其含量列表标出,并确定挥发油的总量。

2.从中药现代化角度考虑,了解紫苏挥发油的主成分的作用,为其开发成不同治疗作用的药物提供依据。

六、思考题

1.在分析挥发油的过程中有哪些注意事项?

2.用面积归一化法确定挥发油的各成分的含量时必须符合什么样的条件?

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