特殊器皿的使用

在化学实验中，根据各种化学试剂的性质、实验要求及实验方法的不同，会用到各种不同材料制成的器皿。不同器皿有不同的使用和维护方法，尤其是对用铂、银、玛瑙、石英等制成的贵重器皿，要按照它们不同的要求进行正确操作。

2.5.1　铂质器皿

铂是一种不活泼金属，不溶于一般的强酸中，但能溶于王水，也能与强碱共熔起反应。在室温时，不和氧、硫、氟、氯起反应，但在250℃以上能与氯和氟起反应。铱和铂形成合金后能增加铂的硬度，常用的铂质器皿往往由铂铱合金或铂铑合金制成。

使用注意事项如下。

（1）铂质器皿允许加热到1 000～1 200℃，由于铂易和碳形成碳化铂而使器皿变脆，所以严禁在还原焰上加热，只能在氧化焰或高温炉内灼烧或加热；在灼烧带沉淀的滤纸或含有机物较高的试样时，必须先在通风的情况下将滤纸灰化，或将有机物烧掉，然后再灼烧。不能将烧红的铂质器皿放入冷水中。

（2）由于铂的硫化物、磷化物是很脆的，所以铂质器皿不能用来加热或熔融硫代硫酸钠以及含磷和硫的物质。

（3）碱金属的氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐、氯化物、氰化物以及氧化钡等在高温下都能侵蚀铂器皿，所以不能用铂质器皿来加热或熔融上述物质。

（4）铂在受热时，特别在红热状态，易与其他金属生成脆性合金，故在红热状态下，不允许和其他金属接触。

夹持灼烧的坩埚只能用包有铂头的坩埚钳。由于同样原因，对含金属的试样，必须处理掉金属后才能用铂质器皿。

（5）卤素对铂有严重的侵蚀作用，不能用来加热或灼烧含有卤素或能分解出卤素的物质，如王水、溴水、三氯化铁等，盐酸与氧化剂（过氧化氢、氯酸盐、高锰酸盐、铬酸盐、硝酸盐等）的混合物，卤化物与氧化剂的混合物均不能用铂质器皿加热或灼烧。

（6）对不知成分的样品，不能用铂质器皿加热或灼烧。

（7）铂质器皿比较软，极易变形，使用时不要用力夹，避免与硬物碰撞，以免变形。若已变形，可放在木板上一边滚动，一边用牛角匙轻轻碾压内壁。如要刮剥附着物，必须用淀帚。

（8）新的铂质器皿在使用前要进行灼烧，然后用盐酸洗涤。使用过的铂质器皿可在1.5～2 mol／L或6 mol／L的稀盐酸（不能含有硝酸、过氧化氢等氧化剂）中煮沸，也可在稀硝酸中煮沸，但不能在硫酸中煮沸。若酸洗不干净，可再用焦硫酸钾、碳酸钠或硼砂进行熔融清洗5～10 min，或放在熔融的氯化镁和氯化铵混合物中（1 200℃）清洗。取出冷却后，再在热水中煮沸10 min。被有机物玷污，可用洗液清洗；被碳酸盐和氧化物玷污，可用盐酸或硝酸清洗；被硅酸盐或二氧化硅玷污，可用熔融的碳酸钠或硼砂清洗；被耐酸的氧化物玷污，可在熔融的焦硫酸钾中清洗后，再在沸水中溶解清洗；被氧化铁玷污后呈现棕色斑点时，可放在稀盐酸中加入少量金属锡或l～2 mL二氯化锡溶液加热清洗。

2.5.2　银质器皿

银的熔点是960℃，化学性质也不活泼，在空气中加热银不变暗。加热时可与硫和硫化氢发生反应，生成硫化银，使表面发暗，失去光泽。室温时与卤素缓慢作用，随温度升高，反应加快。有氧存在时，能与氢卤酸作用。银能溶于稀硝酸和热的浓硫酸中。银在熔融的苛性碱中仅发生轻微的作用。

使用注意事项如下。

（1）使用温度不能超过700℃，时间不能超过30 min。

（2）不能用来分解或灼烧含硫的物质，不能使用碱性硫化物溶剂。

（3）在浸取熔融物时，不能用酸，更不能接触浓酸，尤其是硝酸和硫酸。

（4）加热时，易在表面生成氧化银薄膜，因此，不能用作沉淀的灼烧和称重。

（5）在银质器皿中，用过氧化钠或碱熔处理试样时，时间不得超过30 min。

（6）在熔融状态时，铝、锌、锡、铅、汞等金属的盐类都会使银质器皿变脆。

（7）可用氢氧化钠熔融清洗，或用1∶3的盐酸短时间浸泡，再用滑石粉摩擦，并依次用自来水、蒸馏水冲洗，然后干燥。

2.5.3 铁质器皿

铁的熔点是1 535℃。在潮湿的空气中会生锈，在150℃干燥空气中不与氧作用。铁能溶于稀酸中，浸在发烟硝酸中形成保护膜，变成“钝态”。由于铁质器皿价格低，所以使用较广泛，它主要用于过氧化钠和强碱性熔剂的熔融操作。使用时表面可做钝化处理，即先用稀盐酸洗涤器皿，用细砂纸擦净表面后，放入含有5%的稀硫酸和5%的稀硝酸溶液中浸泡10 min，取出后洗净、干燥，然后再在300～400℃下灼烧10 min即可。

每次使用后都要及时洗净并干燥，以免腐蚀。

2.5.4　镍质器皿

镍的熔点是1 492℃，常温下，对水和空气是稳定的，能溶于稀酸，与强碱不发生作用，遇到发烟硝酸会和铁一样呈“钝态”。在加热时，与氧、氯、溴等发生剧烈作用。

使用注意事项如下。

（1）一般使用温度在700℃左右，不超过900℃。

（2）可以代替铂质器皿使用，但不能做沉淀的灼烧和称量。

（3）可用于过氧化钠和氢氧化钠等强碱性试剂的熔融操作，但不能用于硫酸氢钠（钾）、焦磷酸钠（钾）、硼砂以及碱性硫化物的熔融操作。

（4）在熔融状态时，铝、锌、锡、铅、钒、银、汞等金属的盐类，都能使镍质器皿变脆，不能用镍质器皿来灼烧或熔融这些金属盐。

（5）镍质器皿中常含有微量铬、铁，使用时要注意。

（6）新的镍质器皿应先在马弗炉中灼烧成深紫色或灰黑色，除去表面的油污，并使表面生成氧化膜，然后用稀盐酸（1∶20）煮沸片刻，用水冲洗干净。用过的器皿，先在水中煮沸数分钟，必要时，可用很稀的盐酸稍煮片刻，取出后用100目细砂纸摩擦清洗并干燥。

2.5.5　石英器皿

石英的主要成分是二氧化硅，化学性质很不活泼，不溶于水和一般的酸，只能溶于氢氟酸。与碱共熔或与碳酸钠共熔都能生成硅酸盐。石英的热稳定性高，在1 700℃以下不会软化，也不挥发，但在1 100～1 200℃开始失效。它质地较脆，价格较高。

使用注意事项如下。

（1）可作为酸性或中性盐类熔融的器皿，如作为熔融硫酸氢钠（钾）、焦硫酸钠（钾）、硫代硫酸钠等熔剂的器皿，但不能用来熔融碱性物质。

（2）清洗时，除氢氟酸外，普通稀无机酸均可作清洗液。

（3）石英质脆，使用时应仔细小心。

2.5.6　玛瑙器皿

玛瑙是一种天然的贵重的非金属矿物，主要成分也是二氧化硅，含有（铝、钙、镁、锰等）氧化物，是石英的一种变体。它硬度很大，但很脆，与大多数化学试剂不起反应，主要用来制研钵，是研磨各种高纯物质的极好器皿。

使用注意事项如下。

（1）不能接触氢氟酸，不能受热。

（2）大块或晶块样品，应先粉碎后才能在研钵中磨细。不能研磨硬度过大的物质。

（3）价格昂贵，使用时要十分仔细、小心。

（4）洗涤时先用水冲洗，必要时用稀盐酸洗涤，再用水冲洗。若仍不干净，可放入少许氯化钠固体，研磨若干时间后，再倒去洗净。若污斑黏结得很牢，不得已时可用细砂或金刚砂纸擦洗。

2.5.7　刚玉器皿

刚玉由高纯氧化铝成型熔烧制成，具有质坚、耐高温的特点，只适用熔融某些碱性熔剂，不能熔融酸性熔剂。

2.5.8　瓷质器皿

瓷质器皿是以氧化铝和二氧化硅为原料制成的。加热到1 200℃以上，冷却后不改变质量。吸水性差，易于恒重，是质量分析中的称量容器。抗腐蚀性优于玻璃。忌用氢氟酸处理，也不能用来分解或熔融碱金属碳酸盐、氢氧化钠、过氧化钠、焦磷酸盐等。洗涤方法与玻璃器皿的相同。

2.5.9　聚四氟乙烯器皿

聚四氟乙烯器皿使用时应注意以下两点。

（1）使用温度可在－195～200℃，当温度高于250℃时会分解，并产生有毒气体。

（2）对于酸碱都有较强的抗蚀能力，不受氢氟酸侵蚀，且溶样时不会带入金属杂质。