溶液转移的实验步骤

一、 实验目的

1. 熟悉重氮化反应和偶合反应的原理。

2. 掌握甲基橙的制备方法。

3. 学会用冰水浴控温。

4. 巩固抽滤、 重结晶、 干燥等操作。

二、 实验原理

本实验是用对氨基苯磺酸在强酸性条件下与亚硝酸钠反应生成重氮盐， 再与N， N－二甲基苯胺发生偶联反应制备甲基橙。

反应式如下：

三、 实验主要仪器及试剂

1. 仪器

烧杯、 布氏漏斗、 吸滤瓶、 干燥表面皿、 滤纸、 KI－淀粉试纸。

2. 试剂

对氨基苯磺酸 （2.0g）、 亚硝酸钠 （0.8g）、5％氢氧化钠 （10m L）、 N， N－二甲基苯胺 （1.3m L）、 氯化钠溶液 （20m L）、 浓盐酸 （2.5m L）、 冰醋酸 （1m L）、10％氢氧化钠（15m L）、 乙醇 （4m L）。

四、 主要物质物理常数 （表3.13）

表3.13 甲基橙制备实验相关药品物理常数

五、 实验步骤

1. 重氮盐的制备

在烧杯中放置10m L5％Na OH溶液及2.1g对氨基苯磺酸晶体， 温热使之溶解， 然后冷却至室温；另溶解0.8g Na NO2于6m L水中，加入上述烧杯内，用冰盐浴冷至0℃～50℃；在不断搅拌下将3m L浓盐酸与10m L水配成的溶液缓缓滴加到上述混合液中 （观察现象），并控制温度在50℃以下； 滴加完后， 用淀粉－碘化钾试纸检验 （注意观察现象）； 在冰盐浴中放置15min， 以保证反应完全。

2. 偶合反应

在试管内混合1.3m LN，N－二甲苯胺和1m L冰醋酸， 在不断搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中 （观察现象）， 加完后继续搅拌10min， 此时液体为红色； 然后慢慢加入25m L5％Na OH溶液， 直至反应物变为橙色， 这时反应液呈碱性； 将反应物在沸水浴上加热5min， 冷却至室温后再在冰水浴中冷却， 使甲基橙晶体析出完全； 通过抽滤收集晶体， 依次用水、 乙醇分别洗涤两次， 抽滤、 烘干， 最后称量所得甲基橙产物质量。

3. 显色反应

溶解少许甲基橙于水中， 分两支试管， 分别滴加盐酸、 氢氧化钠溶液， 观察颜色变化。

六、 思考题

1. 在本实验中， 制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？

2. 试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因， 并用反应式表示。

3. 在制备重氮盐前为什么还要加入氢氧化钠？ 如果直接将对氨基苯磺酸与盐酸混合后，再加入亚硝酸钠溶液进行重氮化操作， 可行吗？ 为什么？

4. 制备重氮盐为什么要维持0℃～5℃的低温， 温度高有何不良影响？

5. 重氮化为什么要在强酸条件下进行？ 偶合反应为什么要在弱酸条件下进行？